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本应用案例展示了 Markes 热脱附 TD 联用GC-MS快速分析电子烟雾化剂、雾化物添加剂中的丙二醇 (PG) 和丙三醇(VG 或甘油)和香味物质,以及电子烟释放物中的烟碱(尼古丁)等化合物的方法。
引言▼
近年来,电子烟愈发受到吸烟人群的欢迎,一方面人们普遍认为电子烟与传统烟草产品相比对人体危害小,另一方面因为电子烟有着与传统香烟相似使用方式,对用户而言十分具有吸引力。
电子烟的广泛使用也引起了人们对电子烟雾化剂、雾化物添加剂和释放物中化学成分的高度关注。目前市场上一些产品在烟具的部分安全指标、烟用材料、雾化物添加剂等方面需要进一步改进和规范。
为保护消费者利益,规范电子烟产业发展,国家标准化管理委员会下达了电子烟强制性国家标准的制订计划,对上述化合物进行风险控制。与国际标准化组织、其他国家或者地区有关法律法规和标准相比,在具体的技术指标和细节上,《电子烟》国标考虑得更加全面,技术要求更严格。
Markes 作为全球热脱附的领导者,其 xr 系列的热脱附 (TD)系统通过将样品中的有机蒸汽浓缩至极少量的载气中,最大限度地提高对痕量目标化合物分析的灵敏度,有助于最大限度地减少干扰,并且通常可实现 ppb 级及以下的分析物检测。借助完全自动化的样品制备、脱附/提取、预浓缩和 GC 进样,此技术还可大幅提高样品通量。
方法开发和优化
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使用丙二醇-丙三醇-甲醇混合液 (2: 2: 6 v/v) 制备丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻和二甘醇溶液。然后,使用 Calibration Solution Loading Rig(部件号 C-CSLR),借助气流将溶液加载到吸附管上((部件号:C2‑CAXX-5314),将吸附管连接到 (Markes International) Easy-VOC 采样器上。随后“点燃”电子烟,系统将在 4 秒内采集 50 mL 蒸汽(行业标准抽吸量)。
利用 TD–GC–MS 先分析样品管中的丙二醇、甘油和香味添加剂;使用大入口分流方式(即将少量样品送至 GC)来定量高浓度组分,包括薄荷醇 (#31) 和尼古丁 (#39),然后将再收集的样品使用小分流比再次进样,对于低含量组分进行定量。
值得注意的是,惰性涂层不锈钢管的使用,结合 Markes 热脱附仪中的流路惰性,最大限度地降低了硫化物和单萜类(例如 α-松萜 (#17)、桧萜 (#19) 和 β-松萜 (#21))等热不稳定物质的损失。
结论▼
本研究证明,使用 Markes International Easy-VOC 将电子烟蒸汽采样至吸附管上,然后进行 TD–GC–MS 分析的方法简单易行,适用于通过检测各种目标 VOC 和 SVOC 助力电子烟行业监管合规。
此外,由于采样和分析速度快,因此同样的方法对于质量控制、香气分析、竞争分析以及许多其他食品和香水应用的研发也很有价值。同时,我们还展示了 Markes 仪器的分流功能在兼顾高浓度和痕量化合物检测方面的实用性。
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