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微波消解法|测定食品中铊的前处理方法

发布时间: 2021-08-12 16:09:46 来源:美诚

【前言】

铊在自然环境中含量很低,大多以伴生元素存在于铅、锌、铁、铜等金属的硫矿中,常作为这些金属冶炼的副产品来回收和提取。若排污控制不当,使得铊任意进入空气、水体、土壤中,则会对当地环境造成极大的污染。铊具有高毒性,其毒性远远超过铅、镉和砷,主要表现为一种神经毒物,损害人体的神经系统和消化系统。铊在人体中具有强蓄积性,对人体的毒害作用往往具有较长潜伏期,容易被人们忽视。在没有铊污染的自然环境中,人体通过食物链平均摄入的铊含量少于5μg/d。
慢性铊中毒大多是长期使用被铊污染过的日常食品,或者饮用被铊污染的水所导致。目前大众关注较多为急性中毒或职业慢性中毒,而对食品中铊慢性中毒鲜有报道。在我国的黔西南地区曾发生过群体铊中毒事件,也是由于当地矿场的矿渣污染土壤,进而污染当地的蔬菜,而造成400多人因食用蔬菜铊中毒。在2010年,广东北江中上游河段发生过铊污染事件,主要因上游冶炼排污所致,这次水铊污染事件应引起足够的重视,水产品尤其鱼类是人们餐桌中常见的食品,若受到污染会严重影响人们健康安全。

【标准】

目前我国还没有关于食品中铊的安全标准限量,仅在《GB5749-2006 生活饮用水卫生标准》中对生活饮用水中铊的标准限量为0.0001mg/L。本文将以基体复杂、干扰较大、不易消解的鱼类水产品为样本,借鉴环保标准《HJ 1080-2019 土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》中样品前处理方法:微波消解法,结合美诚微波消解仪的性能特点,总结出合适的实验方法。

【实验方法】

实验设备

微波消解仪(微波消解,温压双控)

MD6T型 微波消解仪

石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)

MW-20D 实验室超纯水器

实验方法

准确称取鱼肉0.5g(精确至0.001g)置于微波消解内罐中,缓慢加入5ml浓硝酸溶液,1ml过氧化氢溶液,盖好内盖,装入外罐中,旋紧外罐盖,移入微波消解仪中,按照以下程序进行消解实验。

程序设定HNO3 5ml H2O2 1ml

工步

设定温度

保持时间

min

斜率

/ min

1

120

5

8

2

150

10

8

3

190

10

8

待消解程序完成后,冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上120℃赶酸至0.5-1ml左右,取出冷却,用少量超纯水清洗内罐盖,合并消解液转移至10ml容量瓶中,用适量超纯水少量多次清洗内罐,合并洗液用超纯水定容至刻度,混匀备用,待测。同时做空白实验。

分析仪器配套设备

MC-1000BP 制冷水循环器(提供恒温、恒压、恒流的冷却循环环境)

Y-II 氩气净化器(提供99.9999%的高纯度氩气)

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