【前言】
【标准】
【实验方法】
实验设备
微波消解仪(微波消解,温压双控)
MD6T型 微波消解仪
石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)
MW-20D 实验室超纯水器
实验方法
准确称取鱼肉0.5g(精确至0.001g)置于微波消解内罐中,缓慢加入5ml浓硝酸溶液,1ml过氧化氢溶液,盖好内盖,装入外罐中,旋紧外罐盖,移入微波消解仪中,按照以下程序进行消解实验。
程序设定:HNO3 5ml, H2O2 1ml
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 150 | 10 | 8 |
3 | 190 | 10 | 8 |
待消解程序完成后,冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上120℃赶酸至0.5-1ml左右,取出冷却,用少量超纯水清洗内罐盖,合并消解液转移至10ml容量瓶中,用适量超纯水少量多次清洗内罐,合并洗液用超纯水定容至刻度,混匀备用,待测。同时做空白实验。
分析仪器配套设备
MC-1000BP 制冷水循环器(提供恒温、恒压、恒流的冷却循环环境)
Y-II 氩气净化器(提供99.9999%的高纯度氩气)
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