前处理方法|海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定

发布时间： 2021-09-02 16:51:31 来源：美诚

【前言】

我国海洋面积辽阔，储水量巨大，因而长期以来是地球上最稳定的生态系统，然而近几十年，随着世界工业和海洋渔业的发展，海洋污染也日益加重，使海域环境发生了很大的变化，并有继续扩展的趋势。而有害元素污染如汞、铅、镉、铬、砷等是海洋水体污染的因素之一。海洋中有害元素的污染有可能造成海洋生物体内有害元素的累积，进而对食用海洋生物的其它动物造成危害。随着人们生活水平的提高，海虾以其味道鲜美，营养丰富而逐渐成为人们餐桌上的日常食品。而海水污染引起的海虾污染则可能对人体健康造成一定的危害。

【标准】

根据食品安全国家标准《GB2733-2015 鲜、冻动物性水产品》和《GB2762-2017 食品中污染物限量》，对海产品中5种元素的限量做出了规定，因此对海虾中有害元素海量的测定是非常必要，而在检测过程中前处理方法的选择对实验结果的影响更为关键。本文根据国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法：微波消解法和干法灰化进行实验，结合美诚产品的性能特点，对两种方法进行比较验证，总结出适合的实验方法。

【实验】

1. 样品制备和保存

取海虾样品可食用部分500g，置于搅拌机内搅拌匀浆，置于洁净聚乙烯样品袋内，存放于零下10℃的冰箱冷冻保存。在采样和制备过程中注意不使样品污染。实验所用玻璃器皿和聚四氟乙烯消解罐均使用15%的硝酸溶液浸泡24h以上，用纯水反复冲洗干净，待用。

2. 前处理方法

A. 微波消解法：

实验设备

石墨消解器（预消解，赶酸）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-20D 实验室超纯水器

实验方法

准确称取1.0g样品（精确至0.001g），置于微波消解内罐中，加入8ml硝酸溶液（HNO₃）和2ml过氧化氢溶液，将消解内罐放置石墨消解器上预消解1h，然后加盖放入消解外罐中，旋紧罐盖，置于微波消解仪中，按照以下消解程序设定进行消解。

程序设定：HNO₃8ml H₂O₂ 2ml

工步	设定温度℃	保持时间min	斜率 ℃/min
1	100	5	8
2	120	5	8
3	150	10	8
4	190	20	8

待消解完成，冷却后取出，将消解罐移入通风橱内，缓慢开罐，用少量超纯水冲洗内盖，将消解内罐置于石墨消解器上，设定温度为140℃加热赶酸，待冷却后将消解液移至25ml容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解内罐，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白实验。

B. 干法灰化法：

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

石墨消解器（预消解，赶酸、碳化）

DR-15N 石墨消解器

实验方法

准确称取2.0g样品（精确至0.001g），置于50ml瓷坩埚中，置于石墨消解器上设置温度为130℃进行低温碳化，然后移入陶瓷纤维马弗炉中，逐步升温至500℃，保持4h干灰化处理，至样品完全灰化，呈灰白色，最后用0.5%的硝酸溶液洗涤坩埚，转移消解仪至25ml容量瓶中定容，待测，同时做空白实验。

【方法分析】

干灰化法是在一定温度和气氛下进行加热，使待测物质分解灰化，留下的残渣在用适当溶剂溶解，这种方法不使用溶剂，空白值低，适合微量元素分析，然而因为干灰化法所用时间较长，且高温易造成易挥发元素的损失，而且坩埚对被测组分有一定的吸留作用，致使测定结果和回收率降低。微波消解法通常是利用微波加热封闭容器中的消解液和样品，从而在高温增压条件下是样品可快速溶解，空白低，对易挥发元素损失低。

两种方法对铅、镉、铬元素检测无显著性影响，而对于易挥发元素砷、汞，微波消解法的本底值和回收率数值更佳。

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