微波消解-ICP-MS法|芦荟中金属元素的检测

发布时间： 2021-09-17 18:04:29 来源：美诚

【前言】

芦荟（Aloe），原产于非洲，隶属于百合科，是多年生肉质多浆植物。芦荟的药用价值非常高，已有悠久入药历史，最早出现在中国的芦荟产品是由波斯生产的芦荟汁煎熬干燥而成的黑色块状物，在《本草纲目》等古代中药典籍中记载了芦荟的功效，其具有抗菌、消炎、健胃、下泄、强心活血、降血糖、抗肿瘤及美容等作用和功效，现已被广泛应用于医药、保健、美容方面，还可食用。

芦荟之所以能够医治多种疾病，受到医药界的高度重视，这主要与芦荟的化学成份有关。芦荟中除含有蒽醌类和多糖等有效成份，还含有多种人体不可缺少的金属元素,如锰（Mn）、钙（Ca）、镁（Mg）、锶（Sr）、锌（Zn）、铜（Cu）、铁（Fe）等元素。虽然这些元素在人体中含量很少，但是对人体的健康作用巨大。现代药学已证明微量元素与人体健康、生长发育和防病治病、延缓衰老有着密切的关系。

【标准】

根据行业标准《QB/T2489-2018 食品原料用芦荟制品》及《中国药典》的相关标准，结合国家食品标准《GB5009.268-2016 食品中多元素的测定》中样品前处理的方法。本文选用微波消解法作为样品的前处理方法，结合美诚微波消解仪的性能特点，总结出适合的实验方法。

【实验】

1. 样品预处理

将芦荟的叶片剥下来,用水冲洗后再用纯水冲洗3遍晾干,置于烘箱中设定温度110℃通风烘干至恒重，待冷却后，用玛瑙研钵研碎样品使之能全部通过60目筛子，备用。

2. 微波消解法

实验设备：

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-20D 实验室超纯水器

实验方法：

准确称取样品0.5g（精确至0.001g）置于微波消解内罐中，加入8ml硝酸溶液，轻微振荡，静置30分钟，然后加入2ml过氧化氢溶液，盖好内盖，装入外罐中，旋紧外罐盖，移入微波消解仪中，按照以下程序进行消解实验。

程序设定：HNO₃8ml， H₂O₂ 2ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	5	8
2	150	10	8
3	190	30	8

待消解程序完成后，冷却后在通风橱内开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上150℃赶酸至消解液剩余0.5-1ml左右，取出冷却，用少量超纯水清洗内罐盖，合并消解液转移至25ml容量瓶中，用适量超纯水少量多次清洗内罐，合并洗液用超纯水定容至刻度，混匀备用，待测。同时做空白实验。

由于需要一次性测定多种金属元素，建议使用检出限低、线性范围宽、灵敏度高的ICP-MS作为检测设备。

【ICP-MS配套设备】

MC-1000BP 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器（提供99.9999%的高纯度氩气）

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