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解决方案|顶空/气相色谱-质谱法测定血液中乙醇等挥发性组分
前言
在现代社会，随着人们生活水平的提高和交通工具的普及，饮酒已经成为很多人生活中的一部分。然而，过量饮酒不仅会对身体健康造成危害，还会引发各种交通事故和社会问题。因此，准确、快速地测定血液中乙醇等挥发性组分对于评估个体饮酒状况、预防交通事故以及保障公共安全具有重要意义。目前，测定血液中乙醇等挥发性组分的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等。
近年来，随着科技的不断进步和检测技术的日益完善，顶空/气相色谱-质谱法成为测定血液中乙醇等挥发性组分的重要方法。该方法具有以下优势：一是能够同时测定多种组分，提高了分析的效率和准确性；二是具有较高的灵敏度，能够检测到较低浓度的乙醇等挥发性组分；三是操作简便，易于实现自动化和标准化。本文依据国家标准GB/T 42430-2023中顶空/气相色谱-质谱法测定血液中乙醇等挥发性组分的实验方法，，并经过检测条件的优化，建立了东西分析GC-MS 3250型气质联用仪测定的方法，可供相关人员参考。
GC-MS 3250型气质联用仪
GC-MS 3250型气质联用仪；
顶空进样器；
分析天平；
试剂：甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正丙醇、正丁醇和叔丁醇标准物质，实验用水
仪器条件
气相色谱仪条件
色谱柱：VF-624ms（30m×0.32mm×1.8μm）石英毛细管柱；
载气：高纯氦气；
进样方式：分流进样，分流流量：35 mL/min；
柱流量：1.6mL/min；
进样口：200℃；
柱箱：35℃保持3.4min，以20℃/min升至115℃保持1min。
质谱仪条件
离子源：EI源；电子能量：70eV；离子源温度：200℃；接口温度：200℃；
溶剂峰时间：1.5min；
扫描方式：全扫描；
质量数范围：28.5-100u；
电子倍增器高压：1500V。
样品处理
1.标准物质储备溶液
分别准确称取1g甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正丙醇、正丁醇标准物质于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀即为10mg/mL标准物质混合储备溶液。
2.标准物质使用溶液
分别准确移取100μL、200μL、500μL、800μL、1000μL 10mg/mL标准物质储备溶液于于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即配成0.1、0.2、0.5、0.8、1mg/mL标准系列使用溶液。
3. 内标物标准溶液
准确称取0.5g叔丁醇于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀即为5mg/mL的内标物储备溶液。然后准确移取800μL 5mg/mL的内标物储备溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即为0.04mg/mL的内标物标准使用溶液。准确移取2.00mL样品于5mL样品管中，加入20uL500g/L氯化铯溶液（抑制电离），加水定容摇匀，待上机检测。
样品谱图
7组分混合标样总离子流色谱图（0.5mg/mL）：
血液样品加标谱图（0.1mg/mL）：
7种化合物组分信息：
试样的制备
准确移取100μL血液样品及500μL 0.04mg/mL内标物叔丁醇标准使用溶液于顶空瓶中，立即加盖密封，摇匀后置于顶空进样器中65℃加热10min后进GC-MS测定，平行测定两份样品。
6种化合物线性方程和线性相关系数：
顶空/气相色谱-质谱法（HS/GC-MS）是一种被广泛应用于血液中乙醇等挥发性组分测定的分析技术。经过严谨的研究与实践验证，这种方法已经被证明是一种高效、准确的测定手段。在应用HS/GC-MS法进行分析时，我们可以利用先进的GC-MS 3250型气质联用仪进行分析，该这款仪器具有高线性相关系数和低检测限的优点，能够充分满足各类实验需求。通过GC-MS 3250型气质联用仪，我们可以对血液中的乙醇等挥发性组分进行快速、准确的测定，为科学研究和实际应用提供了有力保障。
北京东西分析仪器有限公司，拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。