催化剂粉末的漫反射测量 | 安捷伦Cary 5000搭配Harrick Praying Mantis助力催化剂粉末研究

氧化铝（Al₂O₃）因其具有高催化活性、良好的热稳定性和化学稳定性等特点，常被作为催化剂广泛应用于有机合成、石油化工等领域。

当氧化铝作用在脱硫或氢化反应时，催化剂上的活性相通常由镍金属纳米颗粒组成。在 Ni/Al₂O₃ 催化剂制备的起始步骤中，镍盐与氧化铝表面之间的相互作用决定了活性相的分散和催化剂的活性。因此，在热处理过程中跟踪镍成分的演变以改进催化剂的制备是至关重要的。

安捷伦 Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度计与 Harrick Praying Mantis 漫反射附件相结合，适用于更深入地了解样品在宽温度范围内发生的化学转化。

Cary 5000 UV-Vis-NIR 用于采集过渡金属离子的吸收光谱，通过吸收带的数量和位置来解释元素的电子构型以及其化学环境的性质。它的主要优点是其能够处理非常弱的光信号水平（非常低的透射率/反射率）。即使在样品具有低反射率或在极端采样条件下（例如使用反应室）测量时，也可以获得高精度读数。

而 Praying Mantis 附件凭借其设计的灵活性，支持在温度和气体气氛可控的环境下，对固体样品进行细致入微的反射研究。

Praying Mantis 附件应用场景：

1微量粉末样品，低至 0.1 cm³（室温下）

2常规粉末样品高温、低温、加压测试

3可用惰性气体对样品室进行吹扫，从而实现对易氧化或易潮样品进行分析

本文案例采用 Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度计（图 1）和一个装有高温反应室的 Praying Mantis 附件（图 2）进行，该附件已安装校准并与粉末池一起使用。

图 1. 安捷伦 Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度计

图 2. Harrick Praying Mantis 漫反射附件配有校准工具和粉末池

图 3. 反应室

反应室（图 3）可以引入反应气体并与样品发生反应，从而可以实现原位反应研究，确定反应速率，鉴定中间产物和反应产物。该反应室由一个带有三个窗口的圆顶封闭，其中两个窗口用于光进出反应室，而第三个窗口则用于观察或照射样品。由此便可以利用反应室进行光化学研究。

图 4. （1）Ni[H₂O]6(NO₃)2/Al₂O₃在20-250℃的热转变 （2）紫外可见区变化

从光谱图上来看，Ni2+ 离子表现出三个吸收带，两个在可见光区（约 400 和 600 nm），一个更宽的在近红外区（约 1200 nm）。当温度高达 110℃ 时，390 nm 波段的位移证明了水合硝酸镍转变为羟基硝酸镍，而在 230℃ 以上形成 NiO。

图 5. （1）近红外区变化   （2）1800nm 以后的变化

在近红外光谱范围内，羟基硝酸盐从室温到 110°C 之间的发展（1153 nm 波段的移位到 1240 nm），以及镍盐和载体的脱水（1450 nm 的 -OH 损失）。在 1950 nm 和 2300 nm 处发现了另外两个由吸附的水和氧化铝羟基组成的能带。通过在 1950 nm 处初始强带的减弱可以清楚地看到脱水过程，在 250℃ 热处理后，氧化铝表面保留了一些羟基。

结 语

结果表明，安捷伦 Cary 5000 UV-Vis-NIR 系统凭借宽光度范围和优异的信噪比，与 Harrick Praying Mantis 漫反射附件结合后，可以实现在 20-250°C 的温度下对催化剂粉末样品的分析，这一整合方案使得漫反射成为研究非均相催化或气固界面反应的粉末的一种有价值的工具。