采用具备喷射流技术的 Agilent 6460 LC/MS/MS 系统和超灵敏的 EPA 1694 方法测定水中的药品和个人护理产品

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应用报告

环境分析

摘要

建立了一种采用 Agilent 6460 三重串联四极杆质谱（三重串联质谱）和喷射流技术筛查和 确认水样中 84 种药物和 23 个标记的标准品共 107 个组分的分析方法。该法可用于 EPA 1694 规定的化合物和14种废水中普遍存在药物的检测。与 Agilent 6410A 三重串联四极 杆质谱得到的结果相比，6460 的检测限降低 10 到 100 倍。同时，该方法采用 1.8 µm 粒径 的色谱柱，可实现快速分离和分辨，从而获得与 EPA1694 方法相当或更好的分离效果。 本方法中，根据不同药物的极性和提取方法，采用了 4 种不同的色谱梯度和液相条件。本 文色谱条件实验表明，4 个梯度条件可统一为两个色谱条件，保证不降低测定的灵敏度和 准确度，并且总分析时间可从 90 分钟减少到 30 分钟。用该方法分析处理过的废水，可鉴 定出含量低至 1 ng/L 的 5 种不同药物。由于其卓越的灵敏度和检出限，这种新的喷射流 技术成为一种用于水和废水中药物分析的非常有价值的新工具。

引言

过去 20 年来，对环境中新污染物的检测，一直是科学家们研究的 重点。特别是在过去十年，药物成为一类备受关注的待测污染物。 在医药和个人护理用品 (PPCPs) 领域，有一个 EPA 方法（尽管尚 未广为人知）用于这些目标物的检测，即 2007 年 12 月公布的 EPA 1694 方法 [1]。标准的 EPA 方法流程中，将水样经过固相萃取 (SPE) 后采用串联质谱进行 LC/MS 分析，对每个化合物使用一对 跃迁离子监测。最近我们出版的一个应用报告对 EPA 1694 方法进 行了改进，对每个化合物使用两对跃迁离子进行监测，并将其作 为标准分析方法，而且采用的所有安捷伦色谱柱都满足 EPA 指定 的色谱条件 [2]。 本应用报告采用具有喷射流技术的 Agilent 6460 LC/MS 三重串 联质谱介绍了针对 EPA 方法的最新安捷伦解决方案。用该方法分 析的化合物数增加了 14 个，其中不仅包括在 EPA1694 方法包括的 标准分析物（包括 74 种分析物中的 70 种 – 另外 4 个不适用）， 而且还包括 14 常见的药品和 23 种标记内标共 107 个化合物。尽 管化合物数量增加了，但由于被分析物分类从 4 组减小到 2 组， 色谱分析过程缩短了。此外，分析时间从 90 分钟缩短到不超过 30 分钟，同时对不同的被分析物灵敏度提高 10 至 100 倍。该方 法是一个可普遍用于水中 PPCPs 分析的快速、灵敏的方法，同时 可保持最高的分析标准以得到正确结果。

结论

本研究结果表明，进行水中药物分析时， Agilent 6410 和 6460 三重四极杆质谱仪是可以用于高通量方法的强大的、灵敏的和可 重复的仪器。采用喷射流技术可使 PPCPs 类化合物的检测灵敏度 提高 10 至 20 倍。这样，就可将废水由 1 L 浓缩至 1 mL，检测 ng/L 或 ppt，甚至更低浓度水平的 EPA 1694 方法中列出的化合 物的日常分析。同时，将 MRMs 方法和快速分离结合起来可加快 EPA 1694 方法中药物分析的速度，从原来的 90 分钟减少到约 30 分钟。最后，加入了 18 个常见药物和内标使该方法可分析的总化 合物个数达到了 107 个。

 Agilent 6460 的 LC/MS/MS

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C-18 窄径柱， 100 mm × 2.1 mm，3.5 µm，p/n 959793-902

Agilent ZORBAX Eclipse HILIC Plus 窄径柱， 100 mm × 2.1 mm (3.5 µm), p/n 959793-901