安捷伦方案让 UV-VIS 仪器确认随 USP 和 Ph. Eur 与时俱进

发布时间： 2023-03-16 10:26 来源：安捷伦科技（中国）有限公司

背景

紫外-可见光谱法是一种广泛应用于质量保证/质量控制（QA/QC）和药物研究领域的分析技术。为保证紫外-可见分光光度计分析结果合规有效，仪器的确认就显得尤为重要。

2022 年 12 月 1 日起，美国药典章节 <857> 紫外可见光谱学的新修订版开始执行。2020 年 1 月 1 日起，欧洲药典（Ph. Eur. 第 2.2.25 章）《紫外可见分光光度法》开始执行。这两个法规都描述了如何验证紫外-可见分光光度计的分析性能是否适用于预期的分析操作范围。

安捷伦 ACE 软件中最新版本 UV-VIS 确认方案，具有满足这些美国药典和欧洲药典当前要求的必要测试，以帮助客户完成仪器确认，满足法规监管需求。

最新法规要求下

安捷伦 ACE 方案如何满足法规要求

波长控制

USP 和 Ph. Eur. 列出了三种可用于确定波长准确度和精密度的三种标准物质：原子线光谱、稀土氧化物溶液、稀土氧化物玻璃。

安捷伦 ACE 方案：

标准测试：波长准确度-原子线光源、波长准确性-铈硫酸、波长准确度-汞线、波长准确度和重现性-氧化钬玻璃滤光片

ACE 方案中的两个标准波长准确度和重现性测试使用原子线光谱和氧化钬溶液作为标准物质。这两个测试确定 UV-Vis 分光光度计的 UV 和可见光范围的准确性和重现性，大多数药典 UV-Vis 方法都在这些范围内。如上图所示，如有必要，可选测试仍然可使用 USP 和 Ph.Eur. 中推荐的标准物质确定剩余的使用范围。

吸光度的控制

USP 和 Ph. Eur.：在预期光谱范围内的适当波数下使用合适的滤光片/滤光液确认系统的吸光度准确性。建议使用多种具有不同吸光度水平的滤光片/滤光液测试相同波长下的吸光度准确度。

ACE 方案光度准确度和重现性

UV（200-400nm）标准测试

重铬酸钾测试：在 40-120 mg/L 3 个浓度，规定的波长下测量，提供了至少三个吸光度水平。

VIS（400–780 nm）可选测试

NIST 玻璃滤镜测试通过使用三个独立的玻璃滤光片来满足提供至少三个吸光度级别的要求，这三个滤光片分别在规定的波长 440、465、546.1、590 和 635 nm 处进行测量。

对于上述每项测试，吸光度的准确度在每个浓度、滤光片、每个规定的波长值下确定。精密度(或重现性)也是由在每个浓度、滤光片、每个规定的波长值下的至少 6 个测量值。精确度（或重现性）也是使用至少六个测量值来计算的，每个浓度或滤光器水平在每个规定的波长值。

光度测量线性控制

USP 和 Ph. Eur.：使用合适的有证标准物质，如果相关系数（R^²）不小于 0.999，则光度测量线性可接受。

ACE 方案：

标准测试“光度线性-重铬酸钾”测试符合 Ph.Eur. 客户对用于在紫外线区域进行测量的仪器的当前线性要求。

可选的光度线性- NIST 玻璃滤光片测试也可用于确认用于在可见光区域进行测量的仪器。

杂散光控制

USP 和 Ph. Eur.：用合适的液体滤光片或滤光液，规定了在给定的波长下检测出每个波长的光谱范围及推荐了四种滤光液。

ACE 方案：

标准测试“杂散光-氯化钾（KCl）、可选测试：杂散光-碘化钠（NaI）、杂散光-亚硝酸钠（NaNO2）、杂散光-丙酮。

客户可根据监管法规和日常使用要求，选择使用标准测试和可选测试进行杂散光项目的测试。

分辨率的控制

USP 和 Ph. Eur.：以正己烷为参照物，计算了 0.002%v/v 甲苯在正己烷（UV 级）标准物质中的吸光度比，最大值在 269 nm 左右，最小值在 266 nm 左右。USP 验收标准规定，当使用小于 2 nm 的光谱带宽（这是大多数简明定量目的的常见光谱带宽）时，计算的吸光度比 ≥ 为 1.3。

ACE 方案：

使用和上述相同的程序来确定分辨率，但有更严格的限值，即 ≥ 1.6。

结论

对于制药实验室而言，确保紫外-可见分光光度计能够按要求运行，满足相应的 QA/QC 测量需求至关重要。全球药典对如何测试仪器的预期操作范围进行了规定，安捷伦将定期根据法规要求更新确认方案，以帮助客户满足合规要求。