稀土检测专栏丨钕铁硼样品稀土杂质元素 ICP-MS 方案

2025-12-23

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应用领域催化
样品钕铁硼
项目稀土杂质元素检测

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Agilent 5800 ICP-OES

品牌安捷伦

产地马来西亚

型号5800

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安捷伦电感耦合等离子体发射光谱仪 5800 ICP-OES等离子体发射光谱仪

品牌安捷伦

产地马来西亚

型号5800

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摘要

上期，安捷伦特别介绍了钕铁硼合金中 5800 ICP-OES 测定稀土杂质元素的方案，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析稀土元素虽具有更低的检测限（~ng/L），但是部分稀土元素存在氧化物/氢氧化物质谱重叠干扰问题，比如，在钕铁硼样品中 ¹⁴³Nd¹⁶O 干扰 ¹⁵⁹Tb，¹⁴⁶Nd¹⁶O¹H 干扰 ¹⁶³Dy，¹⁴⁸Nd¹⁶O¹H 干扰 ¹⁶⁵Ho，¹⁵⁰Nd¹⁶O¹H 干扰 167Er。由于 ICP-MS 常规分析很难将钕的氧化物/氢氧化物去除干净，以致会影响钕铁硼样品中稀土杂质的准确定量。

而由于稀土元素第二电离能在 10ev~13ev 之间，可以在氩等离子体中发生二次电离，形成双电荷（z=2），并在 m/2 处产生质谱信号，因此，可以在分析 ¹⁵⁹Tb⁺⁺、¹⁶³Dy⁺⁺、¹⁶⁵Ho⁺⁺、¹⁶⁷Er⁺⁺ 过程中避开钕的氧化物/氢氧化物的干扰。安捷伦 ICP-MS 具有半质量数分析功能，基于该性能，可以在 m/z=79.5、81.5、82.5、83.5 处分析 Tb、Dy、Ho、Er 元素的含量。

图 1 半质量数质谱图

仪器主要参数条件

表 1 安捷伦 ICP-MS 主要参数条件

参数	值
射频功率 (W)	1600
采样深度 (mm)	6
氦气流速 (mL/min)	5.5
八极杆偏置电压(V)	-18
动能歧视电压 (V)	5

干扰水平试验

当使用优化好的仪器方法条件进行干扰实验，分析测试 100µg/mL 的 Nd 单标在 He 气模式下“¹⁵⁹Tb，¹⁶⁵Ho，¹⁶⁷Er，¹⁶³Dy”和“^79.5Tb，^81.5Dy，^82.5Ho，^83.5Er”这两组的测试结果，并观察干扰水平。由表 2 数据结果可知：双电荷测量结果下，氢氧化物的干扰（Dy、Ho、Er）可以降低约 10 倍，氧化物干扰（Tb）可以降低超过 50 倍，Nd 对 Tb、Dy、Ho、Er 四个元素的干扰比例之和小于 0.004%，可以满足钕铁硼中稀土杂质元素的分析要求。

表 2 不同模式下干扰水平比较（单位 µg/L）

_	^79.5Tb	^81.5Dy	^82.5Ho	^83.5Er
Nd（100µg/mL）	0.736	2.088	0.204	0.809
_
_	¹⁵⁹Tb	¹⁶³Dy	¹⁶⁵Ho	¹⁶⁷Er
Nd（100µg/mL）	44.985	23.163	1.897	8.338

样品分析结果及精密度

通过逐级稀释 10μg/mL 的稀土元素标准储备液，配置成浓度分别为 0μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L 的标准品溶液，绘制校正曲线，测试空白溶液 12 次，以测量浓度结果（µg/L）的三倍标准偏差计算仪器检出限，仪器检出限乘以样品前处理稀释倍数（DF=5000）计算方法检出限，所有稀土元素方法检出限小于 0.035μg/g；同时，按照样品处理方式平行处理七份钕铁硼测量溶液，绘制校正曲线之后对溶液进行分析，计算样品结果以及平行样品测量的精密度，数据显示，所有元素测量精密度＜10%。

表 3 检出限及精密度

_	仪器检出限	方法检出限	含量	精密度
_	µg/L	µg/g	µg/g	%
^74.5Sm	0.004	0.021	3.36	5.56
^77.5Gd	0.004	0.022	21.82	2.96
^79.5Tb	0.002	0.010	2.56	2.37
^81.5Dy	0.007	0.035	110.72	1.31
^82.5Ho	0.003	0.013	1.30	3.42
^83.5Er	0.002	0.008	1.82	6.51
⁸⁹Y	0.001	0.004	2.12	1.57
¹³⁹La	0.001	0.004	19.63	1.63
¹⁴⁰Ce	0.001	0.007	186.54	1.32
¹⁵³Eu	0.001	0.004	NA	NA
¹⁶⁹Tm	0.0005	0.002	0.06	7.27
¹⁷²Yb	0.001	0.004	0.35	3.33
¹⁷⁵Lu	0.001	0.004	1.64	2.18

准确度测试

绘制校正曲线之后对溶液进行分析，在其中一份样品中加标 1μg/L 被测元素，测量加标浓度后计算加标回收率，由结果可知，所有元素的加标回收率在 80~100%。

_	样品溶液	溶液加标 1µg/L	加标回收率
_	µg/L	µg/L	%
^74.5Sm	0.66	1.54	88.2
^77.5Gd	4.33	5.19	86.9
^79.5Tb	0.48	1.32	84.0
^81.5Dy	21.77	22.70	93.1
^82.5Ho	0.22	1.07	84.9
^83.5Er	0.36	1.16	80.1
⁸⁹Y	0.43	1.38	94.9
¹³⁹La	3.92	4.87	94.9
¹⁴⁰Ce	36.98	37.96	97.5
¹⁵³Eu	0.002	0.97	96.5
¹⁶⁹Tm	0.01	1.01	99.9
¹⁷²Yb	0.07	1.06	98.5
¹⁷⁵Lu	0.33	1.31	98.4

结语

采用安捷伦 ICP-MS 半质量数测量模式，能有效降低钕铁硼样品中主量元素的氧化物和氢氧化物干扰，实现在 ICP-MS 氦气下准确测定钕铁硼中稀土元素杂质，且分析方法检出限所有元素小于 0.035μg/g，测量精度 RSD%＜10%，加标回收率 80~120%。该方法准确可靠，兼具检出限低优势，有效适用于钕铁硼样品中稀土杂质元素的分析检测。

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