五氯酚与滤器的爱恨情仇

 检测方案 

01 样品前处理

→ 称取2g（精确到0.01g）均质试样于15mL离心管中，准确加入6mL 5%三乙胺乙腈-水溶液，均质提取2min。

→ 3000r/min离心5min，收集上清液于另一刻度离心管中。

→ 离心后的残渣用6mL 5%三乙胺乙腈-水溶液重复上述提取步骤一次，合并上清液，待用。

02 SPE小柱操作

Welchrom^® P-SAX，60mg/3mL SPE小柱

活化：5mL甲醇、5mL水。

上样：全部待用样品溶液，流速控制在1s/滴。

淋洗：依次用5mL 5%氨水溶液、5mL甲醇、5 mL 2%甲酸甲醇水溶液淋洗，弃去流出液，抽干5min以上。

洗脱：用4mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱，收集全部洗脱液。

将洗脱液于40℃下水浴氮吹至1mL，用水定容至2mL，混匀，过0.22μm滤器，待测。