高真空系统由玻璃四级扩散泵、真空泵、精密真空表、电离规、集气瓶、球形安瓶、制备瓶、可伐、真空活塞等组成。该系统的高真空是通过一台优质低噪声的机械泵和一台玻璃四级扩散泵组成的机组而获得。
原位红外吸收池由石英制成,分样品台和真空密封窗口两部分。样品台带有加热组件、热电偶、冷却系统和气体引入系统;真空密封窗口由冷却系统和CaF2窗片组成。该吸收池采用透射模式进行红外光谱表征,可对样品进行焙烧、流动氧化还原、抽空脱气、吸附反应等处理过程,可随时移入或移出到红外光谱仪的光路中,也可利用配备的延长管路进行原位表征实验。样品的加热采用程序升温方法控制温度,最高温度可达450℃。标准配置的吸收池窗口材料为CaF2,工作区间为4000—1000cm-1,也可按用户需要配置其他窗口材料。
表1 红外窗口材料的性质
材料 | 使用范围 cm-1 | 反射损失*(1000cm-1) | 溶解度 g/100ml@20oC | 相对价格 | 物理性质 |
NaCl | >5000至625 | 7.5% | 40 | 1.0 | 溶于水,硬但易抛光和切割,潮解慢 |
KBr | >5000至400 | 8.5% | 70 | 1.2 | 溶于水,较软但易抛光和切割,潮解慢,价格高,范围宽 |
CsI | >5000至180 | 11.5% | 80 | 7.8 | 溶于水,软且易划伤,不能切割,潮解慢 |
CaF2 | >5000至1000 | 5.5% | 难溶 | 3.5 | 难溶于水,耐酸碱,不潮解,忌用于铵盐溶液 |
BaF2 | >5000至750 | 7.5% | 不溶 | 6.2 | 类似于CaF2,对热和机械振动敏感 |
SrF2 | >5000至850 | 6% | 不溶 | 5.1 | 类似于CaF2,对热和机械振动敏感 |
AgCl | >5000至450 | 19.5% | 不溶 | 6.6 | 不溶于水但溶于酸和NH4Cl溶液,可延展,长期暴露于紫外光变暗,腐蚀金属及合金 |
AgBr | >5000至280 | 25% | 难溶 | 难溶于水,软且易划伤,冷变形长期暴露于紫外光变暗 | |
KRS-5 | >5000至250 | 28% | 0.1 | 9.1 | 微溶水,溶于碱但不溶于酸, 软且易划伤,冷变形,剧毒 |
Infrasil(SiO2) | >5000至2850 | NA | 不溶 | 不溶于水,溶于HF溶液,微溶于碱难切割 | |
Poly-ethylene | 625至10 | NA | 不溶 | 1.6 | 不溶于水,耐溶剂,软易溶胀,难清洗,可压片 |
*两个面上的反射损失, NA 不透明.
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