奥林巴斯XRD-BTX小型台式X射线衍射仪

小型台式X射线衍射仪 XRD-BTX

一.XRD-BTX简介

XRD-BTX是一款小型台式X射线衍射(XRD)和X射线荧光(XRF)分析仪，由美国伊诺斯公司(Innov-X)开发生产.作为美国宇航局火星基础地质考察专用设备，颠覆了传统大型台式机XRD的基本构造，具有独特的技术特点和使用特点：

二、XRD-BTX的独特性

1) 小型化：整机质量12.5kg，机体300 x 170 x 470mm，目前世界上zei小zei轻的X射线衍射仪。

2) 集成性：XRD与XRF技术集成，可同步对样品进行XRD及XRF分析，提供物质成分、物相及结构信息。

3) 简便性：包括仪器操作的简便性和样品制备的简便性。仪器操作一键式按钮设计，无需校正，自动检测，无需额外关注和小心高压系统和水循环冷却系统(仪器无额外高压和水循环冷却系统);样品制备无需制片、压片、刮平等，只需经过粉碎、滤筛、装样三步，整个过程只需3分钟。

4) 无线传输：仪器自动产生局域网络，通过WIFI与笔记本电脑实现无线连接，可实现远程操控和数据传输，也可通过数据线有线连接。

5) 较好的环境适应性：专为美国火星计划地质考察而研制，仪器可防震动。

6) 低廉的维护成本：低功率X射线管，可延长射线管功率(正常使用10年)，无需使用水循环冷却系统，节约能源。

三、XRD-BTX功能及应用

XRD-BTX广泛应用于地质矿产、石油岩心录井、化工、水泥、医药、环境土壤、刑侦、考古、海关检测、材料研究等。可提供快速的物相定性定量分析、晶格常数分析、应力分析、XRF定性分析。

使用XRD-BTX所得的锂电池正极材料-LiCoO2的X射线衍射谱图（如下图）

使用XRD-BTX对土壤样品做矿物成分分析拟合谱（如下图）

二、xrd-btx 原理简介

1、xrd-btx 仪器原理

xrd-btx 是 xrd 家族中一款颠覆性的产品，采用zei新的 2d-xrd 技术，与传统大型台式 1d-xrd 相比较，具有原理构造上的创新，其表现在：

1）采用透射衍射几何技术：即 x 光束直接穿透样品，探测器接收的是透过样品的衍射光束而非传统台式机探测器接收的反射光束。

2）采用大面积二维 ccd 探测器而非传统一维计数器，探测面积为 1024x 256 pixels，且能同步进行 xrd 和 xrf 信息采集。

3）采用样品振动系统（nasa zl），不使用传统测角仪，在样品检测过程中，x 光束和探测器均静止不动，而所检测样品通过磁性连锁装置高速振动，以获取衍射信息。

xrd 基本原理—布拉格定律xrd-btx 原理构造图xrd-terra 机体 

2、xrd-terra 测试原理

    xrd-terra 测试分为三步，启动仪器（无需仪器校正）—制样装样—检测。使用 xrd-terra 专门配置的样品制备系统，将样品研磨成粉末（粒径 d<150um），然后装填进样品室中（样品量 m~15mg） x 光束穿透样品，，探测器接收衍射光束，形成衍射图谱，得到样品信息。

 1）样品制备及装填

粉碎样品滤筛筛选后的样品样品填装进样品室 

2）样品测试过程

X光束照射样品样品对x光束产生衍射探测器接收衍射线 形成衍射图谱 

3）检测结果 

 xrd 衍射图谱xrf 图谱

三、xrd-btx 结构系统

  x 光管、x 射线准直器、探测器、冷却系统、样品振动系统、wifi 生成系统为 xrd-btx 的主要的部件，其构成了整个 xrd-btx 系统。

  x 光管为微焦 x 射线管，靶材标准配置为 cu、co，并可根据检测样品情况选择使用 cr、fe、ni、mo、ag、wu 等。管电压为 30kv，管电流为 0.3ma,功率为 10w。低功率管压保证了射线管长使用寿命，正常使用至少达 10 年。微焦 x射线管保证了 x 射线良好的聚焦性。

  x 射线准直器采用针孔准直系统，替代传统大型台式机的光学校准部件， 光栅作用一致。

探测器采用二维 ccd 探测器，探测面积 1024 x 256 pixels，该探测器可有效识别衍射光束和荧光光束，对能量和位置极度灵敏，可同步进行 xrd 及 xrf 分析。

冷却系统采用 peltier 电子制冷，可有效保证探测器正常工作温度（-45°c）

样品振动系统（nasa zl）替代传统测角仪，该装置使得样品在样品室中以 6000hz 的频率振动，保证样品检测的多角度，同时提高检测样品的统计量。

电源系统使用 110v / 200v 电压。

仪器内部自带 wifi 无线生成系统，可通过该装置与笔记本电脑远程连接，实现仪器的操控和数据传输。

四、xrd-btx 与同类产品的比较及特点

   xrd-btx 是世界上首款真正意义上的便携式 x 射线衍射仪，与传统 x 射线衍射仪相比较，具有以下特点：

五、xrd-btx 的独特性

xrd-btx 的独特性表现在：

1）便携式：整机质量 12.5kg，一体机设计，无任何机械移动部件。

2）集成性：xrd 与 xrf 技术集成，可同步对样品进行 xrd 及 xrf 定性(ca-u)分析，提供物质成分、物相及结构信息。

3）简便性：包括仪器操作的简便性和样品制备的简便性。仪器操作一键式按钮设计，无需校正，自动检测，无需额外关注和小心高压系统和水循环冷却系统（仪器无额外高压和水循环冷却系统） 样品制备无需制；片、压片、刮平等，只需经过粉碎、滤筛、装样三步，整个过程只需 3分钟。

4）无线传输：仪器自动产生局域网络，通过 wifi 与笔记本电脑实现无线连接，可实现远程操控和数据传输，也可通过数据线有线连接。

5）较好的环境适应性：专为美国火星计划地质考察而研制，仪器可防防震动。

6）低廉的维护成本：低功率 x 射线管，可延长射线管功率（正常使用10 年），无需使用水循环冷却系统，节约能源。

六、xrd-btx 的具体性能和参数

xrd-btx 系统包括数据采集系统、分析软件、数据库三大块。

数据采集系统为 xrd-btx 仪器，由 x 光管、x 射线发生器、样品振动系统、二维阵列面探测器等组成。分析软件配置国际上通用的 xpowder 软件，能够实现样品的物相分析、晶胞分析（晶体结构）、应力分析等。数据库为国际上zei权威的 icdd 数据库 pdf，以实现样品的精确定位。

xrd-btx 系统详细性能参数见下表：

七、使用 xrd-terra 检测样品所得 xrd 衍射图谱

1、标准物质——石英衍射图谱（cu 靶） 

2、药品晶形 

3、与大型台式机对比

八、关于 xrd-btx 与大型台式 xrd 的对比

1、关于小功率与微量物质的检测

疑问：terra/btx 光管电压 30kv，管电流 300ua，功率如此之小，能否检测得到微量物质，并保证检测精度？

回答：完全能够

原因:

1）二维面探测器-ccd：

terra/btx 使用二维面探测器 ccd，收集整个衍射面内的劳厄斑信息,传统大型台式机使用一维计数器，其只能收集劳厄斑的一个截面段的信息。因而，探测器搜集的信息量足够大。

2）样品振动技术（nasa zl）：

 大型台式机使用反射衍射几何技术和步进扫描，被测样品保持固定，使用测角仪实现特定角度筛选、衍射并计数，每一个物相的一个晶粒的一个衍射面只进行一次衍射。

 terra/btx 使用透射衍射几何技术及样品振动技术，被测物质以 5000hz 的频率振动，实现特定角度筛选，同时，每个物相的一个晶粒的一个衍射面由于样品振动，可以实现多次衍射，从而，将较小的入射光束能量转换为较大的衍射输出能量

3)使用样品振动技术，间接地增大了焦斑面积，使样品室内所有的样品都参加衍射，提高了统计量。

4）terra/btx 光管产生的 x 射线光束与样品之间的光路距离<0.5cm，可以有效地降低 x 光束的散射从而保持有效的光束强度；大型台式机使用测角仪系统，x 光束与样品之间的光路距离>50cm，这样散射比较明显，需要较高的功率来保证照射样品的 x 光束强度。

2、关于 15mg 检测量与检测的代表性

疑问：terra/btx 检测样品量只需 15mg，这样的检测量怎样保证样品的代表性和足够的衍射信息？

回答：terra/btx 所检测的样品量比大型台式机的检测量更多

原因：

仪器所检测到的样品只是被 x 光束所照射并产生衍射的那部分。大型台式机在样品制备过程中所需样品很多，但是，真正被检测到的样品只有一个 x 光束焦斑的面积，一般仪器而言只有 3-5mm，考虑其穿透性能，总体而言，所检测到的样品量为 10mg 左右。terra/btx 由于样品震动系统，被加入到样品室内所有的样品由于高速震动，都能够保证被 x 光束照射检测到，因而，其检测量是制样时所加入的所有量。

3、关于择优取向的消除

大型台式机：样品制备时压片、刮片，尤其是刮片这个步骤。因而，其择优取向的消除主要在于制样质量。

terra/btx：样品震动系统的存在，检测时，所有样品会以 5000hz 的频率随即震动，从而，完全消除了择优取向。

4、关于荧光效应的排除

     x 光束照射样品后，会产生吸收、散射、荧光、衍射等多种现象，探测器在接收这些信息时，往往是不加区分的，表现在衍射图谱上，衍射为特征峰，荧光、散射、吸收等则表现为背景、噪音，尤其是荧光效应对衍射分析是有害的。terra/btx 使用对能量极为敏感的 ccd 探测器，能将荧光能量、散射能量、衍射能量区分开来，并分别产生出三种衍射数据 katxt/film txt/thresh txt，消除荧光效应。 

本产品的加工定制是是，品牌是Innov-x/伊诺斯，型号是XRD-BTX，测量范围是地质矿产、医药、考古、环境、海关检测，测量对象是药物原材料、晶形、矿产，分辨率是0.25°（2θFWHM），尺寸是300*170*470（mm），重量是12.5（kg），XRD分辨率是0.25°（2θFWHM），XRF分辨率是230eV(at5.9keV)

BTX紧凑型台式X射线衍射系统

BTX台式XRD系统是一款速度快、成本低、占地面积不大的台式XRD仪器，不仅可对材料的主要成份、次要成份和微量成份进行全晶相辨别，而且还可以对从钙到铀的各种元素进行快速XRF扫查。系统对样品进行极少准备的技术及其独特的样品舱，可使操作人员使用这款台式仪器对样本进行快速分析，这个特性是其超过体积大、成本高的实验室用设备的优势。

BTX台式X射线衍射/X射线荧光分析仪，简言之，是以使用方便为目的，将XRD和XRF技术结合在一起使用的第一台仪器。BTX可以极好地适用于从教育环境到严格的质量控制应用的各个领域中。BTX基于已经过实地验证、性能可靠的TERRA便携式野外作业XRD/XRF仪器，具有与Terra水平相同的操作性能，但是不具备便携性能。用于便携式岩石与矿物分析仪中的技术曾经获得过颇具声望的R&D 100奖项，而且被选作计划在2011年起航的火星科学实验室“漫游者”上使用的技术。请在NASA网站上查找更多信息。

BTX是一款将XRF和XRD两种技术结合在一起使用的紧凑型粉末分析系统。现在，在一款使用方便、占地面积不大、成本不高的仪器中，就可以确确实实地完成XRD分析。得益于BTX的已获zl的样本处理系统，不仅准备样本的时间大大缩短，而且峰值辨别也能达到极高的精确性，而以前只能使用大型、贵重的实验室用系统，才能达到这种水平的精确度。

主要特性/优势

• 功能齐全的仪器

• 样本准备非常简单

• 松散的粉末（~20 mg的样本）

• 筛滤样本<150 µm

• 使用方便，单个按钮操作

• 真正的2维传输粉末XRD仪器

• 提供XRD衍射图案的图像

• 查看微粒影响或择优取向

• 能量区分X射线探测器

• 去除荧光、散射和其它背景辐射量

• XRF光谱数据，用于衍射图案的确认

BTX独特的直接激励CCD摄像头为用户提供了以前只有在实验室用XRF/XRD仪器中才可具有的性能

简便的样本准备过程

一般来说，XRD实验要求使用研磨得非常细小且随后被碾压成小球状的样本。之所以这样要求，是因为要确保样本晶粒具有足够多的无序衍射方向。BTX针对这个问题为用户提供一个已获zl的全新解决方案。仅需15 mg样本，BTX的整合性样本振动舱就可以使样本对流传热。因此，BTX能够将晶体结构的各种不同方向呈现给仪器的光学设备。从而可生成非常理想的XRD衍射图案，而且基本上不会出现使用更传统的准备方式时会遇到的择优方向影响的问题

装载振动样品托盘

样品托盘

便携式 XRD 及 XRF 的大部分用户是国外研究机构及我国各大地矿部门及研究所，如美国宇航局、美国洛斯阿拉莫斯国家实验室、美国能源部、美国喷气推进实验室、美国中西部研究所、印第安纳大学、马萨诸塞大学、北京科技大学、北京化工大学、中国地质大学、广东省核工业地质局、广州市特种设备检测研究院、四川省冶金地质勘查局、山东省地质矿产勘查院、西南石油大学-成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室、中石化、中石油、深圳市海滨制药有限公司等。

一、xrd-btx 生产厂商以及荣誉客户信息

美国 innov-x 公司是全球著名的便携式 xrd 及便携式 xrf 系统生产商，该公司的产品被欧美的许多科研单位和地矿部门所使用，在便携式 xrd 及 xrf 行业具有很高的知名度。作为唯一的销售代理和技术支持供应公司的深圳市莱雷科技发展有限公司注册于深圳市宝安区，从 2006 年开始面向我国科研单位以及企业部门提供便携式 xrd 及 xrf 的销售和技术服务，是一家具有良好技术以及负责人的公司。便携式 xrd 及 xrf 的大部分用户是国外研究机构及我国各大地矿部门及研究所，如美国宇航局、美国洛斯阿拉莫斯国家实验室、美国能源部、美国喷气推进实验室、美国中西部研究所、印第安纳大学、马萨诸塞大学、北京科技大学、北京化工大学、中国地质大学、广东省核工业地质局、广州市特种设备检测研究院、四川省冶金地质勘查局、山东省地质矿产勘查院、西南石油大学-成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室、中石化、中石油、深圳市海滨制药有限公司等。

BTX是一款将XRD和XRF技术综合在一起使用的体积小、成本低的台式系统。这个系统使用方便，总体拥有成本较低，可以对各种样本类型，如：药品、农业方面的样本、危险材料、矿物与矿石、石油化学方面的样本等，进行快速分析。小型台式配置的BTX，分析速度极快、数据质量极高，可以为用户实时提供定量化学成份值。

制药业

• 快速辨别假冒药品。

• 对药品制剂和前体进行快速无损的指印分析。

• 对药物中的活性和非活性成份、外来成份或替代成份的存在状况及含量进行检测。

• 快速XRD筛查确保了病人的安全，维护了制药商的合法药物品牌。

农业

• 快速方便地核查饲料和肥料的配方及金属含量。

• 确保标注的成份含量与实际含量相符。

• 对修改（活性）成份、惰性成份及样本形式（化合物）进行定量分析。

• 确定石膏和石灰的含量。

• 通过合规检测，确保限定元素处于调查可允许的范围内，从而将制造商受到资金处罚的风险降到zei低。

危险材料的辨别

• 为当地与全球范围内的安全快速辨别危险材料。

• 辨别爆炸物、熔融材料及催化剂。

• 辨别和定量可疑的危险材料：叠氮化物的季戊四醇四硝酸酯（PETN）、黑火药的次氯酸钾（KClO3和KClO4）及硝酸钾（KNO3）、闪光粉的次氯酸钾（KClO3）及硅钙钪石。

• 快速辨别含有绝缘材料的石棉。

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矿物与矿石

• 铁矿石 - 使用Xpowder的参考密度比率对富铁矿石进行快速分析，以自动生成样本的定量成份值，即使当某些结晶相完全不存在时，如：石英、赤铁矿、针铁矿、磁铁矿等。

• 煤中的方解石 - 对方解石（CaCO3）进行定量分析，方解石是一种会降低燃煤电厂中原材料燃料的燃烧效率的矿物质，对方解石的辨别可以提高燃料的燃烧效率并减少碳排放量。

• 碳酸钾 - 分析碳酸钾，以对钾盐、岩盐、无水钾镁矾及钾镁矾等辨别出的矿物进行晶相识别和半定量分析。要进行更进一步的精炼，可以联系Sietronics Siroquant。

• 石灰石和水泥 - 方便地对混有石灰石的普通矿石进行定量分析：α-石英、石棉矿石、方解石、白云石等。在含有各种水平白云石的采石场中，BTX可以快速确定范围在0.50到9.0%的这种矿石，误差仅为0.02%。

石油化学

• 泥浆录井 - 对页岩岩屑进行矿物辨别和定量分析，以在钻井现场快速得到反馈信息，简化了对特定矿层进行“跟踪矿脉走向”的过程。

• 管线 - BTX的“Smart Sense”功能可以进行优化的峰值到背景操作，以辨别和定量管线中的腐蚀材料；同时进行的XRF测量可以快速辨别材料的组成元素成份。

奥林巴斯的XRD分析仪虽然是一些小巧紧凑、方便易用且价格便宜的仪器，然而却可以为用户提供不亚于大型复杂实验室系统的强大性能。这些使用为NASA的火星好奇号漫游车计划所开发技术的独特系统，有台式和野外便携式两种机型。TERRA分析仪是一款设备齐全、电池操作的便携式XRD仪器，而BTX II一款非常适用于小实验室的占地面积极小的台式XRD仪器。两种系统都可使用户快速简单地完成样本的准备工作，并对样本进行极快的分析，从而对样本的主要、少量及微量成份进行完全复合式的辨别。