华爱GC-9560-EG电子气体分析用氦离子化气相色谱仪

仪器简介：

一、 氦离子化检测器（PDHID）的工作原理
        PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。

1． 脉冲放电间隔和功率：
PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。

2． 偏电压：在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。

3． 通过放电区的氦流速：
氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。

4． 电离方式和性能特征：
PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He

二.  GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪
        GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪适用于高纯气体、超高纯气体及电子工业用气体中痕量杂质的检测。该产品以GC-9560气相色谱仪为载体，配备VALCO公司生产的氦离子化（PDHID）检测器；采用华爱色谱中心切割与反吹技术，其中的所有进样和切换阀均为VALCO公司生产的专用的六通或十通阀；上述部分与VALCO公司原装的氦气纯化器、无死体积取样阀等部件一起组成一套完整的高纯气体分析整体及解决方案。      

技术参数：

PDHID对硅烷中气体杂质检测限（ppb）
H₂   O₂+Ar    N₂   CO    CH₄   CO₂    C2    C3   SimHn
50     50         50     50     20     20     20     20     50

主要特点：

电子工业气体:

高纯度硅烷气体杂质组份的检测

一:应用领域：
硅烷在大规模集成电路（LSI）、超大规模集成电路（VLSI）和半导体器件制造中，用于气相外延生长、化学气相淀积等工艺（工序）。
1. 外延（生长）混合气 在半导体工业中，在仔细选择的衬底上选用化学气相淀积的方法，生长一层或多层的材料所用的气体叫做外延气体。常用的硅外延气体有二氯二氢硅、四氯化硅和硅烷等。主要用于外延硅淀积，多晶硅淀积，氧化硅膜淀积，氮化硅膜淀积，太阳能电池和其他光感受器的非晶硅膜淀积等。外延生长是一种单晶材料淀积并生长在衬底表面上的过程。 
2. 化学气体淀积（CVD）用混合气 CVD是利用挥发性化合物，通过气相化学反应沉积某种单质或化合物的一种方法，即应用气相化学反应的一种成膜的方法。依据成膜种类，使用的化学气相淀积（CVD）气体也不同。

二:硅烷中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点。
目前多数采用的热导检测器由于灵敏度有限，很难测定5ppm以下的杂质；火焰离子化检测器和氧化锆检测器是选择性的检测器，只能分析少数几种气体杂质，均不能很好的满足硅烷气体分析的基本要求。
PDHID检测器（脉冲放电氦离子检测器）是一种灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合气体的分析，是能够检测至ng/g（ppb）级的检测器。

GC-9560-EG电子气氦离子化气相色谱仪适用于高纯氨、四氟化碳、六氟化硫、三氟化氮、硅烷等电子工业用气体中痕量杂质的检测，仪器配备高灵敏度的氦离子化（PDHID）检测器，采用华爱色谱拥有zl技术中心切割与反吹技术，并配置具有吹扫保护气路的进样切换阀和进口氦气纯化器，通过电子气专用取样系统取样或在线进样方式，一次性完成上述电子气体中H2、O2（Ar）、N2、CH4、CO、CO2等常见杂质或其他特殊杂质的检测，检测限达ppb级，重复性RSD≤1％。
      由华爱色谱承担主要起草任务的国家标准GB/T 28726-2012《气体分析 氦离子化气相色谱法》已经于2013年02月01日起正式公布实施。

一、适用标准：

GB/T 16942-2009《电子工业用气体 氢》      GB/T 16943-2009《电子工业用气体 氦》
GB/T 16944-2009《电子工业用气体 氮》      GB/T 16945-2009《电子工业用气体 氩》
GB/T 14604-2009《电子工业用气体 氧》      GB/T 14600-2009《电子工业用气体 氧化氩氮》
GB/T 14601-2009《电子工业用气体 氨》      GB/T 24469-2009《电子工业用气体 5N氯化氢》
GB/T 14603-2009《电子工业用气体 三氟化硼》GB/T 18994-2003《电子工业用气体 高纯氯》
GB/T 14851-93《电子工业用气体 磷化氢》    GB/T 17874-1999《电子工业用气体 三氯化硼》
GB/T 15909-2009《电子工业用气体 硅烷》    GB/T 21287-2007《电子工业用气体 三氟化氮》
GB/T18867-2002《电子工业用气体 六氟化硫》
二、技术参数：

1、检测限（ppb）：

2、温控指标：

•  柱    箱：室温上8℃－400℃   精度±0.1℃

•  进 样 器：室温上8℃－400℃   精度±0.1℃

•  检 测 器：室温上8℃－400℃   精度±0.1℃

•  温控数量：八路

•  程序升温：八阶

•  升温速率：1℃~40℃

•  降温速度：7分钟以内（350℃到50℃）

3、氦离子化检测器（PDD）：

•  放电模式：脉冲放电

•  基线噪声：≤0.1mv

•  基线漂移：≤0.5mv/30min

•  检测限：≤1.0×10-10g/ml

4、载气纯化器：

•  可纯化气体：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn

•  大操作压力：1000Psi

•  去除气体：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等

•  残留浓度：≤10ppb

5、工作站性能：

•  通讯接口：RS232/USB接口  

•  高精度：24位的高精度A/D

•  分辨率：±1uv            

•  输入电平范围：-5mv至+1v

•  采样频率：最高20次/秒   

•  动态范围：106

•  积分灵敏度：1μv•sec   

•  线性度：<±0.1%。< span=““>

•  重现性：0.06％。

6、其他参数：尺寸、重量、电源

•  尺寸：宽655mm×高500mm×深480mm

•  重量：～48kg

•  电源：220V±22V，50Hz，功率≥2kW

四、分析谱图

1、电子工业用气-氨

 
2、电子工业用气-四氟化碳

五、经典案例