热重分析仪 TG 209 F1 Libra

TG 209 F1 Libra^® - 真空密闭的高精度热重分析仪

新型的 TG 209 F1 Libra^®，凭借独一无二的设计和高度的灵活性，与 DSC 204 F1 Phoenix^® 一起，构成了新一代的热分析仪。

TG 209 F1 的温度范围为 10-1100°C，升温速率在 0.001 K/min - 200 K/min 范围内可选。检测样品温度的热电偶与坩埚底部直接接触，保证样品实际温度的准确性。

真空密闭的炉体、顶部装样的结构设计和精确控制保护气和吹扫气流量的 MFC，为 TG 与 FTIR 或 GC-MS 联用提供了理想条件。

TG 209 F1 Libra^® 是一个多功能的 TGA 系统，可配置自动抽真空与气体置换系统，软件的 c-DTA^® 功能可在热重测试的同时得到 DTA 信号，该系统可满足zei高精度的测试要求并保证测试质量。

TG 209 F1 Libra^® - 软件功能

TG 209 F1 Libra^® 的分析操作软件是基于 MS^® Windows^® 系统的 Proteus^® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。

TGA 分析功能特点：

• 质量变化标注单位：% 或 mg

• 手动或自动标注失重台阶

• 质量-时间 / 温度标注

• 残余质量标注

• 可标注失重台阶的外推起始点和终止点

• 可对热重曲线做一阶微分(DTG)和二阶微分，并可进行峰值温度标注

• 自动进行基线扣除和浮力校正

• c-DTA^®：可标注热效应特征温度和峰面积（选件）

• Super-Res^®（超解析软件）：按照用户设置，能够根据实验过程中的失重速率对升温速率进行动态的自动优化调整，有效分离相邻失重台阶。对于复杂的、多个过程相叠的失重步骤往往能够得到更好的结果。（选件）

• 调制 TGA 功能（选件）

• 软件符合 GLP、GMP 和 21CFR 标准

详见：Proteus^®

相关的高级软件：

• 动力学软件

• 峰分离软件

  
  

TG 209 F1 Libra^® - 联用技术

对材料进行更高层次的研究和表征需要用到联用技术。TG 209 F1 Libra^® 支持如下几种联用方式：

• 热质联用：TG-QMS

• 热红联用：Perseus-TG 或 TG-FTIR

• 热气质联用：TG-GC-MS

系统也支持以并联方式同时联用两种气态成分检测系数。

TG 实验中分解产生的气体经过可加热的石英毛细管或是传输线直接进入气体分析仪，气体分析仪可以检测样品分解过程中产生的微量（低至 ppm 级）挥发性产物。

TG 209 F1 热电偶与坩埚底部直接接触，保证了样品温度测试的可靠性。

炉体为真空密闭设计，配有自动抽真空与气体置换系统。客户可以在真空环境或纯净的保护性气氛下进行测量。

内置的质量流量计确保了各种反应性与保护性气体的流量的精确性。

垂直式的顶部装样设计污染小，易于操作，且优化了气流状况，有利于与红外或质谱进行联用。

可选的 c-DTA® 功能则能够在热重测试的同时获得一条 DTA 曲线，得到关于样品热效应的更多信息。

基于 MS® Windows® 系统的 Proteus® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。

配备带制冷系统的恒温水浴，其作用一是使称重系统处于稳定的恒温工作环境下，不受到高温下炉体传热的影响，并减小长时间测试的系统漂移，二是用于快速的冷却炉体，同时也可使测试根据需要从低于室温的温度开始。

TG 209 F1 可配备不同类型的真空泵，与自动真空/气体填充系统 AutoVac 相配合，可以使得测试在真空下、或是在纯净无氧的惰性气氛下测试。

可配备自动进样系统 ASC，可以自动有效地进行日常例行测试以满足质量控制和研发的需要。

四极质谱仪 QMS 403 C A®olos®，或是 FTIR 红外光谱仪分别联用或甚而同时联用。

在气体分析仪中可以检测到样品分解过程中产生的微量(下至 ppm 级)的挥发性产物。

样品温度测试可靠；

垂直式的顶部装样设计污染小；

易于操作；

带制冷系统的恒温水浴使称重系统处于稳定的恒温工作环境下，不受到高温下炉体传热的影响，并减小长时间测试的系统漂移，二是用于快速的冷却炉体，同时也可使测试根据需要从低于室温的温度开始；

可配备自动进样系统 ASC，可以自动有效地进行日常例行测试以满足质量控制和研发的需要；

四极质谱仪 QMS 403 C A®olos®，或是 FTIR 红外光谱仪分别联用或甚而同时联用；

在气体分析仪中可以检测到样品分解过程中产生的微量(下至 ppm 级)的挥发性产物。

• 橡胶轮胎组分分析
• CO2 气氛下白云石的热分解
• 橡胶中增塑剂成分测定

TG 209 F1 Libra^® - 应用实例

橡胶轮胎组分分析

TGA 是测定橡胶组分和增塑剂含量的标准方法。如图所示为某一橡胶复合材料的热分解过程，在增塑剂（含量大约7％）挥发之后，样品中的第一个弹性体组分在 383°C附近分解（失重量 38％），第二个弹性体组分在 448°C分解（失重量31％）。计算得到炭黑含量是 20％，灰分为 4％。DTG 峰值温度表明该材料为添加碳黑的 NR／SBR 橡胶混合物。

SEBS+PP 增塑剂成分测定

热塑性弹性体是一类兼有热塑性和弹性性能的共聚物或共混物，非常容易加工，例如注射成型。在常规的动态吹扫气氛条件下，这类材料中小分子增塑剂的分解台阶与弹性体组分的分解台阶互相重叠，无法分开。当在真空下测试时，增塑剂的沸点下降，挥发提前，其含量的定量测定将更为精确。

TG 209 F1 Libra™ 可配备独一无二的全自动真空系统。如图中蓝色曲线所示，由于真空下的测试降低了增塑剂的蒸汽压，两个失重过程分离的更为明显。

聚酰胺

聚酰胺 66（PA66）是一种热塑性聚合物，广泛使用于各种工程技术行业。通常采用添加适当的填料，例如玻璃纤维，以提高 PA66 的刚度。对 PA66 进行 TGA 测试不仅可以确定其分解行为，而且还能得到玻璃纤维的含量。下图中的 TGA 曲线清楚地显示出裂解碳和填充碳的比例。

煤

煤的热解是一个复杂的过程，涉及到大量的化学反应。加热过程中主要生成挥发性物质（气体和焦油）和固体碳（焦）。在氮气气氛下，以 100K/min 的升温速率测定质量为 10mg 的煤。对应的 TGA 曲线显示出几个失重变化，首次失重 5.3%（≤210°C）很可能是水分的释放；至实验结束后，得出样品残余量为 61.5%。

细煤粉 TG 曲线

硬脂酸镁

市售的硬脂酸镁一般由几种脂肪酸盐按不同比例混合而成，被广泛用作药物的赋形剂。TGA 测试硬脂酸镁在 200°C 温度范围内有三个失重台阶：0.5%，1.1% 和 2.1%，若通过 TGA/FTIR 联用分析仪，从对应的谱图即可初步判断这三次失重均为水分的挥发。

硬脂酸镁 TG 曲线，样品质量：5.8mg，升温速率：10K/min，气氛：N2

云母

TGA 测试分析显示出在较低温度下云母脱水和脱羟基的失重过程。TG 209 F1 Libra™ 配备新型的陶瓷炉体，具有宽广的温度测试范围，zei高温度达 1100℃，能够观察到云母在 1093°C 的特征失重温度。

云母 TG 曲线

CO2 气氛下白云石的热分解

白云石在氮气气氛下测试，其热分解的失重台阶之间互相重叠；当在 CO₂ 气氛下测试，这些分解台阶就会被明显分开。c-DTA 曲线则给出了进一步的信息：这两步分解均是吸热分解。

　　热重分析测量的是升温、恒温或降温过程中，样品的质量随温度与时间的变化过程。它是一种进行材料研究、组分分析、工艺优化、质量控制与失效分析的理想工具。

　　德国耐驰仪器公司推出了新型热重分析仪 TG 209 F1，它与差示扫描量热仪 DSC 204 F1 一起，由于其全新的独特设计，构成了理想的新一代热分析仪器系列。

　　TG 209 F1 的温度范围为 10 到 1000℃，升温速率可从 0 直至 100 K/min。该仪器热电偶与坩埚底部直接接触，保证了样品温度测试的可靠性。炉体为真空密闭设计，配有自动抽真空与气体置换系统。客户可以在真空环境或纯净的保护性气氛下进行测量。内置的质量流量计确保了各种反应性与保护性气体的流量的精确性。垂直式的顶部装样设计污染小，易于操作，且优化了气流状况，有利于与红外或质谱进行联用。可选的 c-DTA® 功能则能够在热重测试的同时获得一条 DTA 曲线，得到关于样品热效应的更多信息。

　　TG 209 F1 Iris® 的分析操作软件是基于 MS® Windows® 系统的 Proteus® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。

　　TG 部分分析功能：

• 失重台阶手动或自动标注，单位 % 或 mg。

• 质量-时间/温度标注。

• 残余质量标注。

• 可标注失重台阶的外推起始点与终止点。

• 可对热重曲线作一阶微分(DTG)与二阶微分，并可进行峰值温度标注。

• 自动基线扣除。

• c-DTA可标注热效应特征温度和峰面积(选件)

• Super-Res®(超解析软件)：按照用户设置，能够根据实验过程中的失重速率对升温速率进行动态的自动优化调整，有效分离相邻失重台阶。对于复杂的、多个过程相叠的失重步骤往往能够得到更好的结果。

• 软件分析符合GLP、GMP、21CFR标准

　　209 F1 Iris® 配备带制冷系统的恒温水浴，其作用一是使称重系统处于稳定的恒温工作环境下，不受到高温下炉体传热的影响，并减小长时间测试的系统漂移，二是用于快速的冷却炉体，同时也可使测试根据需要从低于室温的温度开始。

　　TG 209 F1 可配备不同类型的真空泵，与自动真空/气体填充系统 AutoVac 相配合，可以使得测试在真空下、或是在纯净无氧的惰性气氛下测试。

　　耐驰公司还提供多种不同质地不同尺寸的坩埚以满足试验的需要，其中包括氧化铝坩埚、铂铑坩埚、铝坩埚、石墨和石英坩埚等。

　　TG 209 F1 可配备自动进样系统 ASC，可以自动有效地进行日常例行测试以满足质量控制和研发的需要。仪器无需实验人员在场，可以不分昼夜地进行测试，甚至可以在周末无人状态下工作。进样器上的每一个样品都可单独设置不同的实验条件和分析标注方法，NETZSCH Proteus® 软件简便的操作将可以引导操作者轻松的完成一系列测量程序的编制。而且，事先没有安排的分析操作也可以中途插入到已经设好的程序中，非常灵活。对于不稳定的或含有挥发组分的样品，ASC 还提供了一个自动扎孔装置，可以设定在测量开始之间对密封的坩埚进行扎孔。(同样的 ASC 系统也可用于 DSC 204 F1)

　　对材料进行更高层次的研究和表征需要用到联用技术：TG 209 F1 Iris® 和四极质谱仪 QMS 403 C A®olos®，或是 FTIR 红外光谱仪分别联用或甚而同时联用。TG 实验中分解产生的气体经过可加热的石英毛细管或是传输线直接进入气体分析仪。在气体分析仪中可以检测到样品分解过程中产生的微量(下至 ppm 级)的挥发性产物。