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先进器械在作业中的影响及作用

2018.11.29

  热分析特性及其应用111热重-差热分析热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术,其中应用最广泛的是热重(TG)和差热分析(DTA)法。热重法主要用于研究物质的质量随温度变化的规律,从热重曲线上找出相应于质量变化的各温度点,可用于推断物质的组成和相态变化。差热分析是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析可用于研究物质的结晶转变,二级转变;追踪熔融,蒸发等相变过程;还可用于分解、氧化还原、固相反应等的研究。热分析法是当前在煤热解研究中应用最广泛的分析方法之一。利用TG曲线可获得煤样的工业分析结果:在TG曲线上可获得质量变化过程中的一系列相关参数,经计算即可得到煤的工业分析结果,如水分含量、挥发分含量、灰分含量、固定碳等。该方法测定的煤样工业分析结果与国标法测定值可以很好地?在TG、DTG曲线上还可得到一系列煤的热解特性参数:挥发分初析点(onset点)温度、时间;挥发分最大释放速度对应的温度Tmax、时间;温度区间ΔT1/3,从而可求出煤的挥发分释放特性指数D。D是一个综合判定指数,D值越高,煤的着火温度越低,煤的着火性能就越好。

  由于大部分有机化合物都有特定的红外吸收光谱,因此,红外吸收光谱是有机化合物鉴别的有力工具。热重-红外光谱仪(TG-FTIR)的联用,能够对煤的热解产物进行实时在线分析,及时了解产物组成,探寻热解规律。TG-FTIR用于煤的工业分析、热解过程的研究,可使煤的工业分析结果、热解特性参数、热解产物分析在一次实验测定中同时获得;用于煤的结构和官能团的研究,表明低阶煤中富含含氧官能团,但随着热解温度的提高,这些含氧官能团逐步减少直至消失;用于煤1质发热量的研究,建立多元线性模型,进而预测煤的发热量;用于煤中吡咯型氮的热解规律的研究,发现热解时,含氮产物最终几乎全部以HCN的形式存在,也能观测到不饱和腈类物质的生成与转化;用于煤的热解动力学研究,建立动力学方程,能够预测甲烷及其他产物的生成史。

  磁共振谱用于镜煤吡啶不溶物、热解加氢后吡啶及四氢呋喃不溶物的研究,可获得多种结构参数,并对热解加氢产物中的苯可溶各馏分进行一维、二维液体研究,归属了其13C和1H谱,计算了各馏分的平均分子结构;用于气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物中沥青烯段分的研究,表明各组分平均分子结构中的芳环并非完全缩聚,而且有亚甲基或联苯型键所连接的小芳香单元。计算得到了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数、芳核片数和平均取代度。这些结果对于推断原始煤的大分子结构具有参考价值。

  X射线分析法的特性及其应用411X射线光电子能谱分析XPS是各种表面分析技术中唯一能给出丰富的、易于解释的化学键信息的技术。可用以测定和表征原料及半焦样品和改性半焦样品中的C、H、O、N、S等元素的表面分析和表面结构分布。X射线衍射法分析XRD是目前测定晶体结构的重要手段,是揭示分子规则性的重要方法,也是研究碳的结构最有效的手段,同时对于高变质程度煤的结构研究,也相当有效。煤的XRD谱图中,(100)和(110)峰归因于芳香环的缩合程度,即芳香环碳网层片的大小;(002)和(004)峰归因于芳香环碳网层片在空间排列的定向程度,即层片堆砌高度。根据布拉格公式可推算出?随煤中碳含量的增大,反应芳香微晶层间距的d002值基本上逐渐减小,反应芳香微晶大小的La和Lc值基本上逐渐增大。说明随煤化程度的增大,煤的结构逐渐有序化,越来越接近于石墨的结构。

  小角X射线散射及X射线吸收精细结构分析小角X射线散射法(SAXS)是研究多孔材料孔隙结构的有效方法之一,它采用同步辐射作X射线源,强度高,可提高实验的分辨率,缩短实验时间;同时还具有制样简单,适用范围宽等优点。

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