ACQUITY UPLC®-Xevo TQ-S 同时测定猪尿液中的 21 种 β-...（二）

样品制备

样品制备参照 GB/T 22286-2008 《动源性食品中多种 β- 受体激动剂残留量的测定》进行。

■ 量取 2.0mL 猪尿液 样 品，加入 8mL 0.2M 的 PH 为 5.2 的乙酸钠缓冲液，充分混匀

■ 加入 50μLβ-Glucuronidase/aryl sulfatase 混匀，于 37 ℃ 水浴水解过夜

■ 水解液振荡 15min ，在 5000r/min 条件下离心分离 10min 后，取 4mL 上清液中添加 100uL 10ng/mL 的内标溶液混匀，加入 5mL 0.1M 高氯酸混合均匀，并调节溶液 PH 值到 1±0.3 。以 5000r/mim 条件下离心分离 10min 后，移取上清液并用 10M 的氢氧化钠溶液调节 PH 值到 11 。

■ 加入 10mL 饱和氯化钠溶液和 10mL 异丙醇 - 乙酸乙酯（ 6:4 ）混合溶液，离心分离后取有机相，在 40 ℃ 水浴下用氮气将其吹干

■ 提取残渣中加入 5mL 0.2M 乙酸钠缓冲液（ PH5.2 ），超声混匀溶解残渣

■ 样 品 净 化（如下 图 所示），使用 Oasis MCX （ 3cc/60mg ）小柱

■ 净 化后的洗脱液用氮气吹干，用流 动 相溶解定容至 1.0mL ，过 0.22μm 滤膜，待进样分析

下图为数据库得到的方法信息：

固相提取净化过程 Oasis MCX （ 3cc/60mg ）：

实验结果与讨论

本方法才用一次进样同时监测猪尿液样品中的 21 种 β- 受体激动剂进行检测，在灵敏度、分离度方面获得满意的结果。与常规的串联四极杆质谱仪不同的是， Xevo TQ-S 为您提供最好的定量数据的同时，还为您提供高质量的光 MS/MS 信息。对猪尿液中含 0.5ug/L 的受体激动剂样品，启用 PICs （子离子确认扫描）功能，可在不影响 MRM 定量的同时得到各化合物子离子扫描图，与标样子离子图进行匹配，对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。

 

结论

本方法采用多离子反应监测（ MRM ）方式对 21 种 β- 受体激动剂进行检测，具有快速、准确、灵敏度高、分析周期短、适用范围广等优点。适用各类动物组织或动源性食品等的测定。

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