催化极谱法测定样品中钼元素的方法的操作步骤

操作步骤

(1)试样制备

一定量水样(经硝酸酸化至pH<2进行样品保存)于小烧杯中,加入适量浓HNO3(若取10 ml水样加1 Iml HNO3)于电热板上加热消解至近干,加少许水,转入25 ml比色管中,再以少量水冲洗烧杯几次,一并洗入比色管中,摇匀待测。

(2)校准曲线的绘制

分别取一定体积的标准溶液置于10 ml比色管中,加入0.2 ml(1+1)H2SO4,0.8 ml 0.05%二苯羟乙酸溶液,1.0 ml饱和KClO3溶液,2.0 ml 5% (NH4)2SO4溶液,用水稀释至标线,摇匀,配成标准系列。倾入电解杯中,在-0.10～0.70 V范围内进行电位扫描,记录峰电流值,对峰高作空白校正后,绘制峰高-浓度曲线。

(3)样品测定

取一定体积已消解好的水样于10 ml比色管中,其他操作步骤与标准溶液相同。根据经空白校正后的峰电流高度,在校准曲线上查出待测成分的浓度。

(4)标准加入法

当样品成分比较复杂时,可采用标准加入法。操作如下:准确吸取定量水样置10 ml比色管中,按标准溶液测定步骤先测样品的峰高,然后再加入与样品含量相近的标准溶液,依相同的方法再次进行峰高测定。