鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集498图)一致(3)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)(4)取本品约15mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以水20ml为吸收液,俟燃烧完全后,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

氟取本品,照氟检查法(通则0805)测定,含氟量应为3.4%~4.4%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇38ml,超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取哈西奈德,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,取25ml,加1mol/L氢氧化钠溶液10ml,摇匀,加热回流1小时,放冷,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至中性,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(70:30)为流动相;检测波长为240nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,哈西奈德峰的保留时间约为12分钟;哈西奈德峰与降解产物峰(相对保留时间约为1.1)之间的分离度应大于1.7。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831炽灼残渣不得过0.1%(通则O841)。