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分散液液微萃取结合测汞仪分析水产食品中甲基汞

2018.11.30

汞是一种毒性较大、熔点低、易挥发的重金属，以多种形态存在于环境和生物体中。汞进入人体后，会对人体造成极大的危害。20世纪50年代，日本化工厂排放含汞的废水，造成数千人中毒的“水误事
件”，引发了全世界对汞中毒的广泛关注。人体中汞的主要来源是被污染的食品，尤其是各种水产品。汞能够以多种形态存在于环境和生物体中，主要有无机形态(一价及二价的汞化合物)和有机态的甲基汞、二甲基汞、乙基汞、苯基汞等。水产品中的汞大部分是甲基汞，其在人体内的吸收效率高达90%以上。因此，对水样中和食品中汞的分析，不仅要提供食品中汞的总量信息，更重要的是要提供汞的形态信息。因此，对水产中的汞进行形态分析是十分有必要的。
汞的形态分析一般以色谱技术与原子光谱/质谱技术联用来实现，如气相色谱、液相色谱和原子荧光光谱法(AFS) 、原子吸收光谱法(AAS)以及电感祸合等离子质谱法(ICP)等的联用。这些方法准确度高，但在分析复杂样品(如海水、沉积物、生物样品等)和测定痕量组分时，由于样品基体的复杂性以及汞的低含量，实现汞的形态分析还存在一定难度，因此，样品的分离富集是必不可少的。传统的分离富集手段包括液液萃取和固相萃取、冷阱捕集等，但是样品和试剂的消耗较大，容易引发环境污染和安全事故。开发新型“绿色”萃取技术，成为了分析工作者的研究热点，固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LPME)、浊点萃取(CPE)这些新型绿色萃取技术具有使用有机溶剂少，富集倍数大，操作简单，便于与其他分析仪器实现联用等优点。
分散液液微萃取(DLLME)是液相微萃取技术的一种，由Rezaee等于2006年提出。DLLME萃取速度很快，操作简便，消耗低，环境友好，便于与其他分析仪器联用。分散液液微萃取用于甲基汞的萃取并对汞进行形态分析也有报道，但萃取液一般均需要进一步的处理以便能应用于后续检测器。测汞仪无需样品前处理，适合于固体和液体的样品的直接分析，其检测灵敏度较高，而且样品需求量较少，用于直接检测DLLME萃取液有着较大的优势。
基于此，本研究建立了以DLLME萃取样品中甲基汞，萃取液直接以测汞仪测定的分析方法，操作简单，分析速度快，灵敏度高，而且能实现汞形态的分离分析。方法用于标准物质和实际样品的分析，结果今人满意。