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平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤保水剂中铅镉

2019.1.10

土壤保水剂主要是由锯末子和蛭石组成的，蛭石的主要成分是（Mg,Fe,Al）₃[（Si,Al）₁₀]（OH）₂·4H₂O，常变化不定，经灼烧后呈银白色，体积可膨胀18~25倍。随着淡水资源的日益短缺，干旱耕地面积的不断扩大。为了充分利用有限的水资源，土壤保水剂在干旱地区得到了广泛的推广和使用。保水剂中有害的元素就应该做出相应的评价。笔者用石墨炉原子吸收法，在不用任何基体改进剂的条件下测定了铅、镉。结果表明，该方法是分析土壤保水剂中铅，镉的有效分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

美国PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度计；铅，镉空心阴极灯（PerkinElmer公司）；平台石墨管（PerkinElmer公司）；仪器工作参数见表1，石墨炉程序见表2。载气（氩气）流量250mL/min（原子化阶段停气）。

表1 仪器工作参数^①

元素

波长

（nm）

灯电流

（mA）

光谱通带

（nm）

进样量

（mL）

测量方式

铅

283.3

0.7

吸收-背景

镉

228.8

0.7

吸收-背景

①以氘灯校正背景吸收。

表2 石墨炉升温程序参数

元素

干燥温度

θ/℃

灰化温度

θ/℃

原子化温度θ/℃

除残温度θ/℃

测量方式

铅

90~140

500

1500

2600

吸收-背景

镉

90~140

400

1400

2400

吸收-背景

1.2 主要试剂

Pb、Cd标准储备液均为1 mg/mL，同时稀释成工作液，其浓度分别为100 mg/L、5 mg/L，以上均为1%HNO₃（V/V）介质，工作液现用现配。

1.3 样品分析

准确称取1~2 g（精确到0.0005 g）样品于光滑的瓷坩埚中，置于550℃马弗炉中灼烧1~2 h，取出冷却至室温。（也可不经灼烧，将样品直接放入聚四氟乙烯坩埚中，按以下步骤直接消化），然后移入50 mL聚四氟乙烯烧杯（或坩埚中）中，用蒸馏水润湿，加入硝酸3 mL，氢氟酸10 mL（放置过夜），置于电热板上加热溶解，蒸发至干（如果样品未被完全分解可酌情补加5 mL氢氟酸），加1+1高氯酸１mL，继续加热至白烟冒尽，取下冷却。加1+1硝酸１mL温热溶解盐类，移入50 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，按仪器工作条件同标准溶液同时测定。

1.4工作曲线绘制

分别取铅100 mg/L及镉5 mg/L的工作液于自动进样器的样品杯中，由仪器自动配制成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L铅的标准系列和0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L镉的标准系列。以上均含1%（V/V）HNO₃介质。

以元素浓度（mg/L）对吸光度绘制工作曲线（通过零点非线性）标准曲线，Pb和Cd相关系数分别为0.9999和0.9998。

2 结果与讨论

2.1 样品前处理条件试验

由于土壤保水剂中含有机质比较高，用湿法直接消解样品会造成分解时间较长，样品经灼烧后再用湿法进行分解会大大缩短分析时间。实验表明，两种分解样品的方法的分析结果完全一致。

2.2 干扰试验

试验了1 mg Pb，0.05 mg Cd加180 mg Al，80 mg Fe，10 mg Ca、Mg、K、Na，5 mg Ti、Mn、Zn、Cu等对测定的干扰，结果表明均无干扰影响。

2.3 检出限及精密度

对两种元素全程序空白值经过多次测定，以3倍标准偏差计算出Pb、Cd检出限分别为0.1 mg/kg和0.007 mg/kg，能够满足土壤保水剂Pb、Cd元素的分析要求。

按试验方法对某一土壤保水剂样品进行了12次重复分析，试验结果见表3。

表3 精密度试验

被测元素	Pb	Cd
测定结果（12次）（mg/kg）	13.6 14.0 13.8 14.6 14.0 13.9 14.2 14.6 13.6 14.1 14.3 13.9	0.080 0.078 0.090 0.080 0.089 0.092 0.078 0.087 0.084 0.093 0.096 0.087
平均值（mg/kg）	14.4	0.090
标准偏差s	1.34	1.56
相对标准偏差 RSD/%	2.78	2.87