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目的:提纯粗制的乙酰苯胺将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中,加热至沸腾,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,煮沸5~10分钟。趁热用热水漏斗和扇形滤纸进行过滤,用一烧杯收集滤液。在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。滤液放置彻底冷却,待晶体析出,抽滤出晶体,并用少量溶剂(水)洗涤晶体表面,抽干后,取出产品放在表面皿上晾干或烘干,测试熔点及红外光谱。
1.用活性炭脱色时,不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。2.滤纸不应大于布氏漏斗的底面。3. 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内。
原国家质检总局 教授