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人工合成甜味剂的液相色谱检测

2021.1.06

 A、介质简单的样品:

例如碳酸饮料、果酒、葡萄酒等,称取10g样品(仝0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积)至刻度,混匀,经0.45 um滤膜过滤,滤液待上机测定。

B、介质复杂的样品

例如茶饮料、果汁等,称取6g样品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min离心10min,取上清液,待测。

C、介质为固体的样品

例如蜜饯、酱腌菜等,将样品粉碎。称取2g匀质样品(全0.001g),称取适量置于25mL,加水后并超声振荡20min,加水定容至25mL。4000r/min离心10min,取上清液,待测。

D、含乳饮料及植物蛋白饮料

称取6g样品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸锌(pH4.5)溶液,剧烈振荡2min,以沉淀蛋白质,加水定容至刻度,4000r/min离心1 0min,取上清液,4000r/min离心10min,取上清液,待测。

 

人工合成甜味剂的液相色谱检测试样的净化

      取B、C、D上清液3mL经固相萃取柱(事先经3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸铵水溶液和乙腈洗脱,收集洗脱液于容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,经0.45um滤膜过滤,滤液待上机测定。

配置

 LC-10Tvp梯度液相色谱仪

含:高压输液泵  0.001-9.999ml/min    2台

 紫外检测器                                                  1台

 手动进样阀   含触发开关                       1套

 阀安装支架                                                 1套

 液相色谱柱     C18                                     1支

 微量进样器     100ul                                  1支

 维护工具包   液相色谱仪专用工具    1套

 色谱工作站      N2000                              1套)

 超声清洗仪                                                1套

 真空抽滤装置  带真空泵                       1套

色谱条件

检测波长:检测器:紫外检测器或二级管阵列检测器

检测温度:室温

流    速:1mL/min

进样量:20uL

流 动 相:  梯度洗脱


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