烟酸占替诺的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约0.g,加水2ml溶解后,滴加鞣酸试液,即发生白色沉淀(2)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加硫酸铜试液1ml即缓缓析出淡蓝色沉淀。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集660图)一致

检查

酸度取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~6.5。溶液的澄清度与颜色取本品3.0g,加水10m使溶解溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更深;如显色,与黄色1号标准比色液(通则901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含1.5g的溶液。对照品溶液取茶碱对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.9μg的溶液。系统适用性溶液取烟酸占替诺适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%三乙胺(用醋酸调节pH值至3.3)-甲醇(93:7)为流动相;检测波长为267nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按占替诺峰计算不低于1500测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至占替诺主峰保留时间的4.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有与茶碱峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含茶碱不得过0.3%;除茶碱峰及烟酸峰外,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中占替诺峰面积的0.6倍(0.3%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。对照品溶液分别取甲醇、乙醇与甲苯适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中含甲醇、乙醇和甲苯为0.6mg、lmg和0.178mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持7分钟,以每分钟8℃的速率升温至120℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇与甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加稀醋酸2ml与水适量,使溶解 成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十