氯化钠的检查方法
检查
酸碱度取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)o.0ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色碘化物取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹溴化物照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品2.0g,置100m1量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mo/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至100ml,摇匀)25ml,摇匀,必要时,调节pH值至4.72.0ml和0.01%氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.lmol/L硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液取标准溴化钾溶液(取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1m1,置100m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于2g的Br)5,0ml,置10ml比色管中,自“加苯酚红混合液”起,制备方法同供试品溶液测定法取供试品溶液与对照溶液,以水为空白,在590m波长处分别测定吸光度限度供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(0.01%)。硫酸盐取本品5.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。亚硝酸盐取本品1.0g,置10m1量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,照紫外可见分光光度法(通则0401),在354m的波长处测定吸光度,不得过0.01磷酸盐取本品0.40g,加水溶解并稀释至100ml,加钼酸铵硫酸溶液[取钼酸铵2.5g,加水20ml使溶解,加硫酸溶液(56-100)50ml,用水稀释至100ml,摇匀]4m1,加新配制的氯化亚锡盐酸溶液[取酸性氯化亚锡试液1ml,加盐酸溶液(18→100)10ml,摇匀]0.1ml,摇匀,放置10分钟,如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取在105℃千燥2小时的磷酸二氢钾0.716g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml相当于5g的PO4)2.0m1用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。亚铁氰化物取本品2.0g,加水6ml,超声使溶解,加混合液[取硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵1g,加0.05mol/L硫酸溶液100ml使溶解)5ml与1%硫酸亚铁溶液95ml,混匀]0.5ml,摇匀,10分钟内不得显蓝色。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。铝盐(供制备血液透析液、血液过滤液或腹膜透析液用)照荧光分光光度法(通则0405)测定。供试品溶液取本品20.0g,加水100ml溶解,再加入醋 酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml。将上述溶液移至分液漏斗中,加入0.5%的8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取三次(20ml、20ml10ml),合并提取液,置50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀对照溶液取铝标准溶液[精密量取铝单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液定量稀释制成每1ml中含铝(A)2g的溶液]2.0m,加水98ml和醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml。自“将上述溶液移至分液漏斗中”起,制备方法同供试品溶液。空白溶液量取醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,加水100ml。自“将上述溶液移至分液漏斗中”起,制备方法同供试品溶液。测定法取上述三种溶液,在激发波长392nm、发射波长18nm处分别测定荧光强度限度供试品溶液的荧光强度应不大于对照溶液的荧光强度(0.00002%)钡盐取本品4.0g,加水20m1溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,两液应同样澄清。钙盐取本品2.0g,加水10ml使溶解,加氨试液1ml,摇匀,加草酸铵试液1ml,5分钟内不得发生浑浊。镁盐取本品1.0g,加水20m1使溶解,加氢氧化钠试液5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml,摇匀;生成的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解成100m,摇匀)1.0m1用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。钾盐取本品5.0g加水20ml溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g,置乳钵中,加水10ml研磨,再加水40ml,研匀,用致密的滤纸滤过,即得)2ml,加水使喊50ml,如显浑浊,与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。铁盐取本品50g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.0003%)。重金属取本品5.0g,加水20ml溶解后,加醋酸盐缓冲夜(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二。砷盐取本品5.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法佥查(通则0822第一法),应符合规定(0.0004%)
