原子吸收光谱仪实验室200问答

　　八十一、我使用的仪器是美析的AA-1800配置标准溶0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0，ph值在1-1.7之间,用的硝酸,一次蒸馏水,可是吸收度总是上不去,相邻的吸收度才0.015左右,数据间隔太小了,使用的普线是2138,狭缝为0.4,请问怎样调整才能提高吸收度啊,ph应在那个范围,另外我要测试铝酸纳溶液中的锌的含量,其含量应该在2-30ug/ml左右,应该怎么处理样品

　　1. 你把酸度大点没关系的,我看主要上你的仪器没调好,含量高的可以选择次灵敏线

　　2. 灵敏度同雾化效率有关，尤其是国产仪器，不妨换个雾化器试试

　　3. 做其他元素是否也是吸光度不够高?如是,那你就要清洗一下你的雾化器了,最好重装,找到最佳点

　　再重新配制一套标液,从你说的吸收值只增大0.015,这对锌0.5PPM到1.0PPM来说就是没变化的了,

　　八十二、我们单位消化时一般都用湿法，主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀，这些沉淀是钙盐吗?象这样的消解液在用原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?

　　1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析中一般很少用

　　2. 硫酸钙是会沉淀的。

　　3. 应当是硫酸钙和硫酸铅，如果要测铅的话，最好用高氯酸来消解

　　八十三、在使用AA-1800H型原子吸收分光光度计时，石墨炉法测定铅时，标准曲线非常好，出峰也正常，测定溶剂空白时也是一个非常好的单峰，但是当测定样品时出项一个大写字母M状的双峰，请问是什么原因造成的?用的国标法(GB/T5009.12-2003)，干法灰化样品。

　　1. 应该是样品非待测成分的吸收吧,加点基体改进机,提高灰化温度,除去集体成分,看看是否可行

　　2. 有可能是自吸或自蚀，用火焰看看他的浓度

　　3. 可能浓度太高的原因，出现塞曼翻转。

　　4. 加基体改进剂，提高灰化温度及原子化温度

　　八十四、用AA1800对In，Cu，Pb进行测定，共有4个元素：Pb，Sn，Cu，In，属于Pb基材料。各元素含量具体范围如下

　　Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb余量。主要对In，Cu进行测定。

　　请问In，Cu标液的浓度应该配多少比较合适，需要使用什么屏蔽干扰，我只能使用FAAS。

　　1. 这么高的含量建议你用化学分析来做,AA1800分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致范围在10-1600PPM,Cu你可以用244.2来测定,,标准大致范围在10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好稀释.

　　2. 这是中国生物制品药品检验所的老师给我的方法：Pb用2%的硝酸溶液，屏蔽剂加1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液1ml混匀；Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了；

　　3. 1.首先样品须用酸消解,定溶,约稀释几百倍,比如,0.5克样消解定溶于250毫升容量瓶.

　　2.选次灵敏线分析

　　3.可旋转燃烧头到垂直于光路的位置,以降低灵敏度.

　　4.标液浓度范围,Cu 可在20-100ppm； In 可在100-1000ppm

　　八十五、贫燃与富燃怎么区别，看火焰能不能区别，比如蓝色的火焰是贫还是富?选择贫富的基本原理是什么?

　　贫燃与富燃是相对于化学计量火焰而言的.

　　1.化学计量火焰:空气:乙炔=4:1,火焰蓝色透明,温度高,干扰少,背景发射低.火焰中半分解产物比贫燃火眼多,还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素(除碱金属外),采用这种火焰比较合适.

　　2.贫燃火焰:空气:乙炔在4:1-6:1之间,也就是空气相对计量性的过量,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对易解离的元素测定有利.

　　3.富燃火焰:空气:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃烧不充分,半分解产物多,具有较强的还原气氛,温度稍低于化学计量火焰,中间博层区域较大,对易生成单氧化物难解离元素的测定有利,但火焰发射和吸收有较强的背景,干扰叫多,不如用计量性火焰.

　　八十六、我用的AA-1800原子吸收光谱仪测水样中重金属还可以，但从来没测过土壤中的重金属，试着做了，但都比标准值高，请问大家几个问题：

　　消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗?取土样时，可以用不锈钢勺吗?称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理?

　　怎样判断土壤样品被消解完全?若消解定容后浑浊，该怎样处理?

　　1. 1、主要看你要测定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩埚。

　　2、可以用不锈钢勺

　　3、用水冲下来就可以了

　　4、按相应方法操作就可以了

　　5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了

　　2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚，看你测定哪种元素。

　　2、避免污染，最好用塑料勺、木片或不锈钢勺，用铁制品取样时，要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。

　　3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量水洗，或用酸洗。

　　4、HF酸消解属于完全消化法，土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比如浅黄绿)，无固体颗粒，无炭化(变黑)现象。

　　5、消化定容后浑浊当然要过滤了!

　　八十七、元素灯电流与测定是稳定性的关系

　　灯电流用i来表示,入射光强度用I来表示:

　　1.i与I的关系为:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也变大,发射线宽度也变大.

　　2.i与信噪比的关系为:i小,噪音大,信噪比小.

　　3.i与灵敏度的关系为:i小,灵敏度高

　　八十八、我在混血中测定铅时(石墨炉法),发现按国标的方法测定出现样品在干燥时沸腾,有的被吹出.改用70度热加入法能改善吗?改变程控温度是否更好?

　　1. 沸腾是主要由于温差错的太大，你把温度往低调一下加样

　　2. 也可以试试程序升温

　　八十九、我用石墨炉做镉和铜时，曲线经常向下偏转，这是为什么?对结果有和影响?

　　1. 可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的最高点,所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲.

　　2. 高浓度自吸了，可以稀释后测定

　　3. 你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些

　　4. 总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜率降低了吗!我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看.

　　5. 标准曲线变弯，原因是标准系列浓度配得过高了，你把标准系列配低点，或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的，镉信号非常灵敏。

　　九十、近来在测定铝土矿中的钙时，发现吸光度偏低，想重新调整工作条件。请教各位大侠，是逐个调整，还是要对所有条件进行优化。希望能够了解条件设定的具体步骤。

　　1. 你可以先用铜调节一下整个仪器性能,再测定看看,如果不行的话再调节这个元素的

　　2. 灵敏度低有很多原因,仪器方面的,如果是自动化程度高的仪器,安装的时候一定要求调好,按照行业标准对仪器进行检一下基本没什么问题.接下来可以检查检查气路和火焰条件,Ca的测定要用富燃焰,乙炔流量要够.如果用笑气做的话灵敏度比空气-乙炔火焰高很多.再有就是测量方法的问题了,一般Ca的测定要加入释放剂以克服干扰。常用的释放剂锶盐和镧盐。

　　九十一、原子吸收光谱仪测锌，前处理过的待测液放置时间对测定结果是否有影响?

　　1. 一般不会有影响,但应保持一定的酸度,如2%消酸.

　　2. 利用硝酸消解就应该存在有一定的酸度，就不必再进行对酸度增或减了吧

　　3. 1.保持一定酸度

　　2.加塞子

　　4. 一定酸度

　　容器密封

　　保存温度

　　5. 保持1%的酸度，密封好，如果样品的浓度不是很低的话，即使不放在冰箱中保存也能防置几个月，锌是很稳定的离子。

　　6. 虽然锌是很稳定的，但是不论玻璃容器还是塑料容器都会吸附微量的金属，保存的时间过长是会影响锌的浓度的!而且不同的处理方式，对保存时间也有影响。

　　我认为最好尽快测定，如果不能尽快测定，最好冷藏保存，冷藏的情况下一般也要求保存时间不能超过1年。

　　如果是室稳，那更要尽快测定了

　　7. 标准液的保存时候可以间接地说明该离子的稳定性，配标准时注意看一下

　　九十二、请教高氯酸的危害和操作存储注意事项

　　危险性:易爆

　　操作注意事项:不与有机物接触(高温时尤其要注意),溶解样品的柜最好不要使用木制的,要注意经常擦拭干净,不要有析出物；不能和滤纸等混合加热,否则肯定会爆炸,如果你的样品有冒烟要求,移动器皿时注意不要用手,温度相对较高,仅供参考

　　九十三、为什么在进入微波消解之前要先加热让黄棕色烟雾冒尽那?目的是为了什么?

　　1. 如果是密闭消解的话可能是要考虑消解完后打开是有压力

　　2. 只是预反应一下，不然进入微波消解炉内太剧烈，冒得差不多就行了，冒尽的话，就把酸全赶完了还反应什么呢

　　3. 只要敞开放置十分钟左右就可以了吧，主要是让那些挥发性强或反应剧烈的样品先反应一段时间，防止在消解过程中罐内压力过大而爆炸

　　九十四、采用标准加入法求得测试结果后是否需要扣除空白?如何扣除?

　　1. 应该扣除。

　　空白样品和样品应该分别作标准加入，然后作浓度扣除。

　　空白加标与样品加标的曲线的斜率是不同的，因为，其基体不同，干扰不同，因此不能直接用吸光度扣除

　　2. 空白和样品应该分别作标准加入，区别在于含基体与不含基体的问题,空白加标与样品加标的曲线斜率是不同的，因为不能直接用扣除吸光度来计算.

　　九十五、湿法消解后残留的硫酸(优极纯)为何对石墨炉测定的干扰那么大?

　　1. 在氧化性酸存在下硫酸会和C反应生成硫氰化物之类的一系列的,是很难理解的分子,形成背景,特别是在旧的石墨管中更为明显(你可以实验的),采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱

　　2. 有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿,表明产生了结构背景,但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时,并未出现上述情况.而且,实验发现,采用上述混酸在新旧石墨管中进行时,新管明显要比旧的背景吸收要低很多,由此可以推断,在氧化性条件下,石墨管中的C被氧化为难解离的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加单一酸的情况下,只能观察到CN光谱,但是在加了上述混酸后,其变为非常复杂的光谱,主要是因为硫酸在氧化性酸作用下,与C生成有较离解能的硫氰类化物,该类物质在灰化阶段不能完全除去,在更高温度下,其进一步与C反应,形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特别是CS分子吸收更为多,从而产生了结构背景,

　　九十六、我们经常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的仪器是AA-1800的。最近发现一个问题,比如昨天我做2ppb标准吸光度为0.12过了一天同一个标准又变成0.18在过一天还回到0.12

　　每次线性多很好,做出的样品也还是可以的.为什么会出现这情况?还有有时候反回来做标准会变小到0.几个ppb重做又会升点上去,在重做还升。

　　1. 这个应该正常哦,应该是石墨炉的吧火焰能做到0.XPPB吗,因为每一次测定时仪器不一定都和上次相同,包括环境

　　2. 环境因素如空气污染、人的因素如人的体液污染、仪器因素如燃烧头或管的污染

　　九十七、我第一次用萃取火焰测Pb、Cd，标准曲线r才一个9，请问各位用萃取火焰测Pb、Cd时要注意什么?是有机相，我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混标，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高纯水定容到50ml(用50ml比色管)，加入2.0ml抗坏血酸(质量分数10)，再加入2.5mlKI(2mol/L)，再准确加入5.0mlMIBK后振摇2min，静置分层后上仪器，以前我用火焰法做过Cd、Pb，标准曲线r都在3个9以上。

　　按你说的话应该从下面几个方面来考虑

　　1.萃取是否完全,

　　2.测定前是否均匀,

　　3.最好吸液管在液面以下具有相同的高度,

　　4.移液是否准确

　　九十八、测定准确度控制的几种方法

　　1.标样验证

　　2.标准方法对比

　　3.回收率验证

　　4. 实验室间比对

　　5. 能力验证

　　九十九、假如一批新的石墨管来了，我怎么来确定它的质量好坏，怎么样来测试它的稳定性?

　　1. 我觉得最好建立一个自己的控制程序比较好,比方经常使用某个元素的测定来控制石墨管的质量

　　2. 我这么认为：1、先将每支管子称重，等时间长了统计数据，看看管子的重量是否对检测有影响(据有关专家指点说管子重量对硒等元素会有影响，嘿嘿，我还没做过统计呢!)2、管子空烧，即试验测定，看看值多大，当然值越低管子越好；3、管子测水，看看管子的平行性如何，当然偏差越小越好；4、最后管子测样品，看看管子针对具体样品的可行性如何

　　一零零、在消解土壤时，在最后土壤成一片淡黄色的凝固态，此时还在冒少量的白烟，如果要让白烟冒尽，铺在坩埚底部的黄色的凝固态物质会爆一下，在埚壁留下残渣，一些黑色的点，最后测出的结果偏低，请问你们是怎样理解白烟冒尽的?怎样处理的?

　　1. 你可以加少量的水后再加热冒烟

　　2. 冒白烟是在挥发高氯酸，此时溶液中硝酸已经挥发近干，等到白烟冒尽，溶液己经成为固体了，再加热肯定要爆了，这样会有一部分试样爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易损坏。一般而言，土壤消解成黄色、无色或者是绿色都正常，你不需要将白烟冒尽的，如果成为黄色，而且是通体透黄，就是里面没有肉眼可见残渣(有一些白色硅结晶很正常)，可以认为消解完全，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情况下取出，放置在一旁，一般里面的残热可以将酸溶液蒸发近干，等到冷却了，使用50%硝酸1-2ml溶解残渣，转移到容量瓶即可。如果你发现土壤还是呈黑色，或者有残渣，再加入硝酸(可以趁热加)，或者再加入高氯酸(最好冷却加)，一般只要能够冒白烟，没有消解不完全的。

　　一零一、用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰?

　　1. 方法一：用氘灯扣除背景；

　　方法二：用铅的非吸收线(280.1nm)扣除背景；

　　方法三：先测一下样品中的氯化物，配制和样品含同样氯化钠的溶液，样品吸光度减去氯化钠溶液吸光度，就可以扣除氯化钠干扰。

　　(方法一、二仅适用于低氯化钠含量样品的测定，方法三适用于高氯化钠含量样品的测定)

　　以上方法是工作遇到过后的总结，仅供参考!

　　2. 加化学改进剂据说效果不错的

　　一零二、最近刚开始做钙，用的方法是环保总局那本《水和废水监测分析方法》第四版上的火焰原子吸收法。按上面所写的，标准溶液中加入硝酸后定容，结果标准曲线怎么也做不直，相关系数只有两个九，换了盐酸后就好了，这是为什么咧?还有就是，样品中需要加入0.1g/ml镧溶液，但是标曲配制中没有提到要加镧溶液，那到底标曲中需要加吗?

　　1. 标线中同样要加的

　　2. 就和加集体改进机的一样,都应该加的,牵扯到被测定离子在溶液中的形态或环境

　　一零三、石墨炉与原子吸收分光光度计连接以后，找峰归零后在元素灯与氘灯能量平衡时，两个灯的能量一直不能平衡，请问怎样才能解决这个问题?

　　1. 可以通过调节电流(看哪个能调节就调节哪个,知道调节到和不能调节的平衡)\光通量等手段来达到目的

　　2. 一定确保氘灯空心阴极灯通过石墨管中心。

　　一零四、如何更有效的利用石墨管?出现炭积该怎么清除

　　1. 我是这样的，做完大批样品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸纯水擦一下，装上，空烧几次。

　　2. 新的石墨管进行试验时，其灵敏度低。随着进样次数的增加，灵敏度随着增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中，24h取出，烘干，空烧两次，可以消除上述现象

　　3. 空烧是好办法，但易减少石墨管寿命吧!还有，擦干净后最好先老化，不要先空烧，空烧温度上的太快，如石墨管有水容易爆

　　一零五、为什么有些纸张烧出来是黑色的，有些烧出来的残渣却没那么黑呢?造成黑的影响是什么元素在作怪呢?

　　1. 应该跟含碳量以及碳的形态结构有关吧?

　　2. 我认为是该物质(燃烧前)所含元素有关，具体是铁还是铝或其他各有不同。复印纸有酸性和中性之分，中性对硒鼓无害，但相对价格也较高；酸性对硒鼓有害，相对价格便宜；判断方法：取一张纸燃烧完全后，灰显黑色的为酸性，显灰白色的为中性。这其实也是含有铁及一些重金属元素所致。

　　3. 我觉得就是一些无机的添加剂所致

　　一零六、海洋监测规范火焰法测定海水中Zn，最近在做这个项目的时候，发现标准曲线做不出来。所有的标准点都是曲线空白附近的值，0.060左右怎么回事?

　　1. 是不是光路有问题?还有燃烧头高度。

　　2. 除上述的再看看灯是否有问题,还有你的标准

　　3. 可以检查一下自动进样器的泵的压力，上次我们也是做标准曲线的时候前面四点都很好，第五点老是上不去，结果工程师来检查说是自动进样器的泵的压力有问题

　　4. 可能的情况很多：

　　1.锌很容易污染，低浓度下很显著。必须重新配。

　　2。在这样低的浓度和吸光度下使用背景校正可能好些。

　　3。观察到的基线噪声如何?是否都是噪声。

　　另外，如果做海水中的锌，应该采用标准加入法。近海水或深海水里的锌有时浓度很低。海水中的盐也抑制信号

　　一零七、我用石墨炉原子吸收分光光度计做镍的时候用0.1%的钯加0.2%的Vc作基体改进剂，刚配好的时候没问题，放置一段时间(不长，几个小时)后发现瓶底很多黑色的沉淀。请问是什么原因?对测定有影响吗??

　　1. 我觉得你可以试试先不加vc，用自动进样器注入。

　　2. 测定镍还用加吗?肯定是VC把镍还原了

　　一零八、一直以来由于测Te元素时基线波动大，想买高性能灯试试，谁能告诉我高性能灯的优势所在?

　　1. 我只知道高性能灯，不需要预热，稳定快，并且负高压低。

　　2. 应该是高强度空心阴极灯,设计有三电极结构,,相对于普通的具有:基线稳定,提高了5-20倍的强度,2-5倍的检出现,线形和灵敏度有了很大的改善

　　3. 高性能灯有必要用：1：对于你说的那个元素是个多谱线元素，普通灯只是可以测特征谱线(那条谱线是短谱线检测不灵敏)而高性能灯可以测辅佐谱线(这条是长谱线灵敏度高) 2：还有就是检测一个元素要想提高灵敏度就要加大电流，但是普通灯加大电流寿命短对仪器本身也不好因为加大电流灯有噪音仪器要震动测量结果有音响，而高性能灯可以用和普通灯一样的电流但是光度要比普通灯好又没噪音所以灵敏度高结果又好。

　　一零九、原子吸收分光光度计测水样时，什么样的水样需要消解?

　　1. 主要看你做可滤态的，还是全量的，如果可滤态的自然不需要消解，只要过滤就行。全量当然要消解

　　2. 我觉得最好还是简单消解一下,或者用酸顶容到容量瓶,因为有的元素的测定对酸比较敏感的

　　一一零、我在做地表水中的总硒时,消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰,但对未消解水样的测定时却没有?两者原子化阶段测定的吸光度都是差不多的,这是怎么回事?

　　测Se时，我的不是出现特别高的峰，而是出现倒峰的情况，请大家帮忙解释解释，是什么原因造成的?还有测Se的基体改进剂我现在是采用加硝酸钯的形式，导师说硝酸镍也效果挺好，大家把自己的经验上来交流一下?

　　1. 峰是出现在灰化的开始阶段吗?是否干燥没有完全

　　2. 灰化出峰的情况可能存在,但是出的大了就影响分析的灵敏度,因为灰化阶段通气,被测定的物质回损失的,最好采用降低灰化温度或加入集体改进机来提高灰化的效率,增加分析的灵敏度

　　3. 倒峰是不是背景校正过度了

　　4. 要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。

　　5. 地表水中一般都含有一定的有机物，当你在灰化过程当中出现峰值，一般也是由于有机物在此高温温度下挥发所致，所以你测量此种样品时应加背景校正，

　　否则在原子化阶段，未被烧净的有机物会影响你的测量结果!

　　6. 加镍基体改进剂试试，灰化温度可以提高的

　　一一一、我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅镉汞

　　1. 只要酸度影响测定那就要赶啊

　　2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性

　　3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难!酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳!一般在5%以内

　　4. 调到中性后，统一加酸!

　　5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。

　　6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大

　　一一二、峰值和积分测定的影响因素?

　　峰值测量一般适合于采用快速升温和采用较高温度原子化的，受原子化时间长短及原子在分析区内停留时间长短的影响，原子化温度和样品基体都可能影响其峰值吸收信号。而积分测量是整个吸收信号对时间的积分，要求待测元素全部原子化(与原子总数有关)，原子在分析区内停留时间保持不变，样品基体引起的吸收信号不影响测定，较少依赖原子话温度和速度，不论理论还是实践积分测定的线形、精密度、对背景校正误差的影响都要好于峰值测定的。

　　一一三、我做尿铅，吸光度老不稳，背景比较高，不消化，直接加氯化钯做基体改进剂，(照书)各位有没有什么经验之谈?

　　1. 最好还是消化处理一下比较好的,尿中的有机无机成分复杂,尽量提高灰化温度

　　2. 尿中铅无机盐类干扰较严重，加基体改进剂，还需注意原子化最佳条件

　　3. 用石墨炉还是火焰啊?用石墨炉可加基体感应剂试一下，磷酸氢二钾或者硝酸镁，硝酸镁时注意灰化温度，不要超过500度

　　一一四、请问燃烧器头一般是钛合金，我们要测钛有影响吗?试液是酸性的

　　1. 测钛无影响，试液是酸性也无问题；但钛本身属高温元素，应该用笑气乙炔火焰，否则，效果很差。

　　2. 没有影响的,有的是全钛合金的,有的厂家只是燃烧狭缝一小部分是钛合金的

　　一一五、在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸.结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.加锆和酒石酸也无效果!!据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?有无其他增加灵敏度的方法?各种升温程序都试过

　　1. 石墨炉测定2.测量要点(1)氯化物要低灰化温度,氧化物要高灰化温度。(2)常用286.3nm作分析线,为了提高S/N比。

　　2. 你的标准系列是多少,线形应该在100PPB内,加PD后,灰化可以提高到800左右

　　3. 你是否预先用Zr处理过石墨管?Zr不仅做改进剂，主要是做金属碳化物涂层石墨管。

　　Sn易生成难解离氧化物，采用金属碳化物涂层石墨管对其测定灵敏度有一定提高。预先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加热条件处理，生成稳定的金属碳化物涂层。

　　还有就是你的灰化温度太高了，据文献报道，使用pd+硝酸镁双集体改进最高也只能稳定到1200度。

　　一一六、请问那位做过饲料样品中铜的测定，因为样品中铜含量比较高，用火焰法做，但做的平行性很不好，请问是什么原因?

　　1. 那应该是取样和处理的问题吧

　　2. 是取样的问题!样品粉碎的粒度较大造成样品的不均匀性!

　　一一七、我用微波消解样品同时用来测定铅镉汞。没有赶酸样品中硝酸浓度大概有20百分点，加热到160度赶酸测定的元素损失大吗?特别是汞。

　　1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉……

　　几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干!接着用蒸馏水洗三次定容!

　　好像回收率不怎么样!至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了

　　2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉)，测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。

　　3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸

　　汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。

　　4. 回损失很大建议用低温消化小于80度高温对其他元素没有问题

　　一一八、原子吸收火焰法测ca要注意些什么?我这里测的含量都很底，也不是很稳定，但仪器很正常

　　1. 火焰出口要常抹，或用刀片等，每次测试前者要重复几次.

　　2. 要加释放剂SrCl2，因为硅酸盐，铝酸盐，磷酸盐，硫酸盐，他们会使Ca的灵敏度降低。使待测液中的Sr含量为1000ppm

　　3. 减少溶液的盐分，勤清洗。

　　一一九、玻璃仪器，微波消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗?

　　1. 用10%的硝酸泡24小时

　　2. 我使用50%硝酸浸泡，洗液半年更换一次

　　3. 具体忘记了在哪里看见过，要用大于30%的硝酸浸泡，因为硝酸大于30%，其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。

　　一二零、请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应该注意的事项?

　　1. 铜：0.1——2.0mg/L，茶叶取样量：1～2g，定容到50mL

　　铅：标准曲线由石墨炉的线性范围决定，再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的实验条件：0.010～0.040mg/L，茶叶取样量：0.5～1.0g，定容到25mL。

　　2. 就按国标GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，铅含量一般在0.1—3PPM铜一般在25PPM左右，具体步骤自己感觉怎么方便就怎么做了，做铅时最好加一点改进剂。

　　一二一、用氢化物发生器，冷原子吸收测汞，我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器，

　　这个扣不扣背景影响大吗?

　　1. 汞是蒸汽发生发,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣

　　2. 氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景!

　　一二二、我用的是AA1800原子吸收光谱仪，需要做校正。对于JJG 694有几点看不懂，请大家帮帮忙。

　　1.分辨率测定：点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2NM时调节光电倍增管高压，使279.5NM谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，应能分辨出279.5NM和279.8NM两条谱线，且两线峰谷能量应不超过40%。

　　问题：在哪里调节光电倍增管高压?仪器是密封的，维修的时候打开过盖子。在操作软件上也没有光电倍增管的调节。我怎样确定谱线能量是100?

　　2.基线稳定性测定：调节光谱带宽0.2NM，量程扩展10倍，点亮铜灯……

　　问题：量程扩展10倍是啥意思?还有后面的“瞬时"测量方式?这个仪器上没有我要怎样做?

　　3.检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸光度测量……

　　问题：标尺扩展10倍是啥意思?

　　1. 随着仪器功能的不断改进，有些术语是可能听不懂了。下面我将自己知道的告诉你：

　　1，你只要调个吸光度零即100%T就行了。

　　2,“量程扩展"这儿指吸光度倍率，对微机型的仪器已经意义不大。你只要能准确读出三位小数的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些仪器能直接读出第四位小数，那就更不需要“量程扩展10倍"了。

　　所谓“瞬时"测量方式，无非就是连续读数的模式，一般仪器都有。

　　3，“标尺扩展10倍"就是上面的“量程扩展10倍"，主要此时必须读出第四位小数：0.000X Abs.你只要能读出第四位小数就行了(用你自己的方法)。

　　2. 你只要调个吸光度A为0或透过滤T=100%就行了

　　一二三、与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高?

　　1. 水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的锌慢慢的被溶解了

　　2. 会不会是水厂的净水原材料里的Zn含量比较高??

　　3. 多数是水管管道的原因。

　　一二四、我在日常分析土壤中金属铬分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特别不稳定总出现漂移那位同行有什么解决的好办法?

　　1. 火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。

　　2. 再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气-乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测。

　　一二五、我在工作中用火焰原子吸收做钠，开始很好，但后来怎么发现曲线的吸光度相当高，已经排除了试剂的问题，仪器也无故障，换了新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事?

　　1. 是不是灯电流设置有问题也可能是以前的等发射的太低了

　　2. 那会不会是样品池有堵塞?

　　3. 电离，建议加入电离抑制剂

　　4. 为找到原因，建议用发射法试试，若仍无信号，则应检查进样系统和检测系统；若有正常信号，则显然灯有问题。

　　一二六、笑气装置如何使用?

　　1. 笑气使用:一般用空气-乙炔火焰先点着后,转换.但是笑气使用中危险性极高,一般多用石墨炉法或氢化物法替代。

　　2. 笑气危险，使用时不能大意。以下几点是关键：

　　1，不能漏气。

　　2，笑气钢瓶减压阀必须要预热。

　　3，点火：先点燃空气-乙炔，再转为笑气-乙炔焰。熄火：也须转成空气-乙炔再熄火。

　　4，保持火焰根部红羽毛区的高度在2公分左右。红羽毛消失了意味着爆炸临近了!!!

　　5，乙炔气和纯水必须纯净，否则火焰发黄使你看不清红羽毛区。

　　一二七、我在做Pb样品时，发现Pb灯光晕有点浑的感觉，不清晰。换一个Pb灯后，灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起?

　　1. 这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精混合液擦一下灯的光窗。

　　2. 如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下

　　一二八、石墨炉用自来水冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了!请问，该怎么确定到底真是水温高呢，还是测温元件坏了?

　　1. 自来水的话应该是结垢造成的

　　2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了

　　3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了，可以用氩气吹开

　　4. 这个问题我也遇到过，解决方法是：打开空调，半个小时后就可以了，当然温度要开低点

　　一二九、发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外,还可以用什么代替?

　　1. 我用是北京瀚时的，好像只可以用氢氟酸洗，但绝对不可以沾到电热丝，好像洗后灵敏度会大大下降

　　2. 通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹，就差不多了!

　　一三零、做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.

　　1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热

　　2. 方法：

　　1。微波消解--原子吸收测定

　　2。压力氧弹消解--原子吸收测定

　　3。固体直接进样石墨炉原子吸收测定

　　3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛，钛是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。

　　4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：

　　一：AOAC中有一个方法(不好意思，具体方法号码我记不得了)

　　准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.

　　二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.

　　三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.

　　一三一、请问为什么我用原子吸收分光光度计法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多?

　　1. 会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了?标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖子的!!注意消化细节。

　　2. 干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素

　　一三二、1.在原子吸收里什么叫特征浓度。

　　2.特征浓度的意义是什么。

　　3.特征浓度与检出限有什么关系。

　　4.为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044

　　1)什么叫特征浓度。

　　在原子吸收光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml

　　2)为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044。

　　产生1%吸收就是透过99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044

　　3)特征浓度的意义是什么。

　　a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标

　　b) 根据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化

　　c)根据已知浓度范围可预知吸光度范围，或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围

　　4)特征浓度与检出限有什么关系。

　　特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。

　　一三三、火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号，最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么?同样的方法铜能达到0.2左右，请问为什么?

　　改变燃气比，该元素需要富燃火焰

　　一三四、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解?其基本含量为：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co 0.15%Si，其余的百份含量为Fe.请问该用怎样的酸来溶解?

　　1. 试试用热硝酸，浸泡50秒

　　2. 可以用王水消解

　　一三五、用原子吸收分光光度计法测锰为何质控样值偏低?

　　重新配制标准溶液，样品酸度和标准溶液酸度一致。

　　一三六、我用石墨炉原子吸收分光光度计测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?是石墨管不行了? 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线还是好的就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的 .

　　信号偏小的几个原因：1。还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置2.实在不行，加基体改良剂3.光路需调节(包括炉体，灯，灯电流等)4.灰化时间和温度需优化5.石墨管(锥)，石英窗清洗一下6.标液重新配一下，有时放长了会变。

　　一三七、氘灯扣不了背景,怎么办?如果在测定铜时氘灯扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗?

　　1. 能量不够是灯的问题还是光路没有调整好，先检查一下。

　　2. 我的也测铜时能量不够，原因是氘灯能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些

　　3. 也可以把铜灯电流调小一些，测铅时不没什么问题

　　4. 氘灯扣背景在400以下都应该没问题，如果能肯定氘灯没问题，那就重调一下光路。如果以前用没有能量低的问题，最近才出现的，那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件，如果动了，那就找厂家吧，最好不要自己修。如果一直是这样，就仔细看下说明书，看看是不是自己操作上的问题。

　　一三八、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容.回收率实验则在样品中加入0.1g标准物质,处理方法一样.上机后却发现添加标准物质后的吸光值比未添加的样品还低.这下就不懂了

　　1. 你先做一下平行试验，看看精密度好不好再说

　　2. 是平行操作的!结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染，铅到处有很容易被污染，消除污染本身就很难，特别是对痕量分析。

　　一三九、污水中重金属分析为什么要进行消化处理?

　　1. 因为污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子!

　　2. 其原因主要有：(1)污水中含有有机物，它们的存在影响测定，需经消化处理加以破坏；(2)经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致，从而保证测定的准确性。另外，在污水中重金属不可能以原子状态存在，大部为离子态，少量为络合物或化合物。

　　3. 你要测定的是某种重金属的总量，包括溶解的重金属和不溶解的，而不是单单测定溶解在水体中的重金属

　　4. 像废水这种基体比较复杂的情况，其实并不容易测出结果，关键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面，有些杂质在原子化的时候会干扰所测样品的吸光值，还有在去除其他杂质干扰的时候，小心别让所测元素受到损失，或者生成了更难测量的新物质(原子化温度可能变了)。

　　一四零、光栅的疏密对AAS重要吗?

　　1. 肯定有影响,在相同的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的干扰少

　　2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。

　　从光栅色散率公式可知，在自准条件下( [attachment=8430] )

　　[attachment=8431]

　　提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角β、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d(以提高每毫米刻线数)。

　　从光栅分辨率公式可知

　　[attachment=8432]

　　提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。

　　在常规的光栅设计中，都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本的原因，精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难，采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条，但由于槽面成正弦形，使闪耀特性受影响，集光效率下降。

　　一四一、做食品中的铅锌铁时有钠干扰应怎样驱除?

　　加大称样量使用火焰检测，我没有发现比较大的干扰。如果要去钠，常规化学分析中测定钠使用一种试剂，可以将钠沉淀的，不妨试试。

　　一四二、我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值?是什么原因所在?一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好?A=Wbc

　　W(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 为灵敏度)=?

　　1. 浓度太低，空白溶液与样品基体不符

　　2. Pb浓度太低，或是有溶剂的干扰

　　3. 造成这样的原因应该很多。首先，你要说明你用的是什么仪器?如果是原子吸收分光光度计，造成铅吸光度负值的原因：1、样品空白没有校正，并且样品空白是负值；2、铅寻峰不正常；3、铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。

　　4. 标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间，还要看它的相关性，一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关，而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。

　　5. 与样品的基体有关，通常用硝酸和高氯酸(4：1)来消化样品，酸度太高造成背景也高

　　一四三、原子吸收光谱仪有时不能点火啊?请问是什么原因啊?

　　1. 不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对.

　　2. 不能点火,首先要检查气路。

　　3. 可以看看点火器是否发射火星，有可能是乙炔压力不够造成的

　　4. 在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确，这个也可能导致不能点火

　　5. 你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗?现在大多数软件上都会有提示，并且会给你好的建议。

　　6. 会造成这样的情况的原因有很多，一般是空气压力没有达到要求，仪器是不会点火的；还有一个原因是燃气被堵住了，先把燃气开到最大，点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量

　　一四四、:我用磷酸二氢氨和硝酸镁做改进剂，加1%的HNO3测量Pb(石墨法)

　　空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出来吗?

　　2：我现在测的磷酸二氢氨溶液为0.33是否正常(水为0，硝酸镁也为0)?

　　3：我用灰化800，原子化1400做的空白为0.012，

　　和灰化500原子化1800

　　做的空白为0.300，这个是不是可

　　以说空白太高了还是?

　　横向石墨管

　　1、应该使用背景校正，因为即使样品的集体很简单，有些改进剂的加入，可能会使背景吸收增大。

　　2、0.33肯定太高了，尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。

　　3、太高了，检查试剂。

　　一四五、我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞，主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线，发现汞的Abs值一路飘高，很难稳定下来。载液用的是1%硫酸，用的是0.5%，汞标准系列用1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。请问造成这种现象的原因是什么呢?

　　你用的是什么型号的仪器?不应该是仪器的问题，做什么样品?用硫酸作为载夜?应该是你的试验条件的问题!载气和屏蔽气流速，还有积分时间与延迟时间的选择，你的原子化温度是多少?汞比较特殊，他不是形成氢化物，而是还原出来汞原子的，性质特殊，需要加大载气流速的，还有积分时间和延迟时间与其他元素有一定的差别!，你最好还是做一下条件试验来确定一下!

　　用的是0.5%?KBH4吧!对于汞来说，不会要这么高的还原剂浓度的!

　　一四六、测定水产品中Cd含量时，常要加基体改进剂(Pd+硝酸镁)，样品的峰型确实很好而且背景也不高，但是标样的灵敏度却降低了。不知道这样作可行吗?而且谁能解释一下，标样灵敏度降低的原因。而且感觉加基改和不加基改，灰化温度基本不能提高。我用的是PE700。灰化温度350，原子化温度1750。灰化温度一提高，读数降低的非常厉害。

　　1. 你试试降低原子化温度，每次50度，加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁。

　　2. 我也使用过pd做cd改进剂，灵敏度确实下降，有时峰形不太好，精密度也变差，特别是低浓度区，对pb也是如此，对灰化温度不像pb等元素那样可以明显提高，不能稳定较高的灰化温度，不过对于消除某些干扰，感觉比磷酸二氢铵好些，尽管后者能稳定cd到800度左右。

　　一四七、用石墨炉做化探金时，因为含量低大约为2.5ppb，空白值也差不多是这个值，求助将空白值做低的方法。

　　是不是你先对样品富集，然后测定，我当年用FAAS就用乳状液膜来富集的

　　一四八、测钙时我要在样品中加入锶盐，但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。

　　测镁时感觉吸收峰很怪，先是突然升高，随后就降下来，不知道为什么?有资料说硝酸对测镁有影响，是吗?可以标准溶液中又要加硝酸。

　　1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的.重金属的标准溶液都是用硝酸保存的

　　2. 标准溶液当然也要加入锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试验

　　3. 测钙时，标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时，有时也需要加锶盐什么的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低。燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。硝酸介质使镁的测定结果容易偏低，不过酸度较低时影响不会太大。

　　一四九、噪声高是否就是代表信噪比差，得出的吸光数值不稳定呢?

　　信噪比=信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低，检测结果就差。

　　一五零、横向加热的石墨炉(带塞曼扣背景)绝对要比纵向加热的好吗?帮忙分析一下

　　1. 横向加热温度变化均匀，在石磨管的全长范围内，温度差异小，大概可以形容成一个板凳，呵呵，左右两个斜坡，中间一个平台。

　　纵向加热温度变化不均匀，中间温度最高，两边的温度逐渐下降，大概可以形容成一个拱桥，中间一个最高点，从最高点开始往两边逐渐下降。

　　横向的优点在于：

　　1.温度变化均匀；

　　2.降低原子化温度，通常在原子华温度上可以降低300-400度；

　　3.基体干扰小；

　　4.记忆效应小。

　　温度是否均匀对于塞曼效应没有影响，横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于：可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场，即，在横向加热的石墨炉上加纵向交变磁场。在这方面，PE和耶拿都有相关的产品。PE的产品是水平方向加热的横向石磨管，而耶拿公司的是竖直方向的横向加热石磨管。

　　2. 横向加热温度变化均匀，解决了石墨管两端的温度梯度问题，减少和消除了大多数化学干扰，提高石墨管的使用寿命。记忆效应比较小，降低原子化温度，基体干扰小。

　　3. 主要原因应该是从实施纵向塞曼效应而设计的，不用偏振镜这样设计能减少光能量的损失!从而提高信噪比!主要目的不是你说的追求温度的均匀性，而是实施纵向塞曼效应的原因!

　　4. 横向加热可以消除温度梯度引起的记忆效应，也可以降低原子化温度，纵向加热无法避免的存在温度梯度，因此横向加热是业内公认的高一个档次的技术。

　　横向塞曼的磁场强度比纵向塞曼要强，只不过PE公司的设计只能是横向加热配上纵向塞曼，现在耶拿和GBC都可以采用横向加热和横向塞曼技术。

　　纵向塞曼减少一块偏振镜是事实，但是我觉得塞曼磁场可以调节强度会是今后的一个方向，不管是纵向还是横向

　　一五一、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些?

　　我正在一台AA-1800原子吸收，从事保健品砷和铅的检验，因样品中含有的钙和蛋白质成分较高，影响试验结果，造成空白值比检测值高，无法计算，重现性不好，请问，那位朋友了解此项检验前处理的注意事项和仪器的最佳设定参数。多谢!另外，石墨炉法能否测定砷含量。

　　1. 1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消除大量蛋白质基体；

　　2。若石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测砷。

　　2. 石墨炉温度条件建议：

　　测砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加钯-镁基体改进剂；

　　测钙：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。

　　3. 首先把标准曲线做好，测标准样品所得结果是否符合要求；

　　然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。

　　4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法

　　一五二、这些天我在使用石墨炉测铅，可是连标准曲线都做不完仪器就出错了：每次都是“石墨炉接触错误，请检查石墨管"，而我的石墨管是新的，刚换上的

　　先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触。如果是，可能电路板故障；如果不是，将石墨锥稍微推出来一点。但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊，除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。

　　一五三、1.做原子吸收的时候,为什么溶液要临时配制

　　2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小

　　3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好

　　1. 1 做火焰吸收的标准溶液，如果将标准溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的话，可以保存很久的。

　　2 当然会影响的。

　　3 应该是点火后调节100%更好!

　　2. 1、对于配置溶液来讲，我个人认为是这样的：首先每种溶液(特别是标准系列)配置好以后都不可能一直并且长时间使用的，原因是保质期问题，还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化；所以最好是现用现配，保证结果的准确。

　　2、空气和乙炔流量的改变，其实就是改变了火焰的状态和火焰温度，说白了就是改变了火焰的测试条件，吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。

　　3、一般是在点火前将能量调整到最佳状态，点火后调整好火焰的观察高度，然后调整增益，将能量调整到100%即可开始测试了。

　　3. 点火后调节100%不一定更好，因为点火前调到100%，点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%，可以调节能量使得透光率达到100%，但是要是负高压变大或灯电流变大，但是负高压变大会使噪声变大，灯电流变大会使灵敏度降低，所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。

　　一五四、请问做原子吸收,样品中家5%硝酸是为何?

　　1. 一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用

　　2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易损坏的。注意控制。

　　3. 肯定是所测的元素适合5%的硝酸介质,原子吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等

　　4. 一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了，做石墨炉时用硝酸比较多，0.2%就可以了。酸的浓度太高对检测样品不好

　　5. 选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物，这时就要选硝酸。

　　6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液变得澄清，除掉固体物质。若是这样还可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去悬浮物，要用砂芯漏斗过滤

　　7. 测定重金属溶液需要呈现酸性，因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定，而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度，否则石墨管损坏很快。

　　8. 我用的是2%的硝酸，防止重金属水解

　　9. 加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物，影响其原子化

　　一五五、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况，不知道什么原因!进标准曲线的时候没有问题，进样品的时候，发现没有试液进入石墨管!所以没有出峰!不知道是什么原因，难道是试样太稠了?

　　1. 估计是进样针尖被污染了!

　　2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题，比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等，出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证，人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。

　　3. 还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉--仪器稳定性不好

　　一五六、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体!有的又用盐酸做基体!为什么不通一用硝酸呢?比如铁就是用盐酸做基体? FE为什么不能用硝酸呢?请说明原理?

　　1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关。

　　2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质.

　　3. 这是根据元素的不同性质,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸铜配制的!!!,不能与Pb,Cd发生沉淀

　　4. 你没有做过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现它的线性是不同的.

　　一五七、我用石墨炉测铅回收率只有50%。空白值太高怎么解决?是否将仪器参数重新摸索，还是将消化方法改变，改进剂加入没有任何效果，应如何加改进剂呢?

　　1. 更换试剂，减小中间处理过程污染

　　2. 我也做过回收率，铅的回收率相对来说是比较好的，可能在实验过程中污染了吧，因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失

　　3. 我测血铅也出现吸收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞

　　一五八、如何调整才能使喷雾头达到最佳的状态?喷雾头的气路堵塞应怎么办呢?(完全堵塞，不出气体)

　　1. 一般把雾化器取出，用高压空气反吹，或者用超声波清洗。

　　2. 以后实验时要注意，液体一定要纯净，或经过过滤。

　　3. 太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时，会很自然地想到用金属通丝去捅，却不知玻璃雾化器是不可以捅的(一捅就碎，雾化器将报废)。玻璃雾化器一旦被堵塞，应该反吹，一定不要捅。

　　4. 主要在于样品前处理时可有完全消化，否则即使弄好，换了新的，还是会堵塞，再有做完实验一定要定期清洗。

　　5. 取下雾化头，开起空压机反吹~~雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开~~

　　6. 样品的处理效率很重要，我以前做水果的，颗粒太多，很堵。做完试验要吸点蒸馏水，平时我们采取的措施是擦一下，不过效果不好，很快又会堵的

　　7. 实验完毕，要用纯水清洗几分钟。实验过程中，分析3-5个样，清洗一次，以防盐分吸入过多，造成堵塞，导致吸入量降低，分析数据不稳定。

　　一五九、用石墨炉做土壤中的Cd，Pb加什么基体改进剂效果好?硝酸镧还是氯化鈀还是磷酸二氢铵?

　　1. 用磷酸二氢铵效果好，也经济；当然用硝酸鈀也很好，尽量不要氯化物。

　　2. 按我的经验，用硝酸鈀很好。

　　一六零、在用石墨炉做Cu的标准曲线时，空白的信号比标准的高，所以没有标准曲线显示，机器提示：标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)

　　1. 什么空白?样品空白还是标准空白?首先应该确定清洗没问题!一次做3~4个样品空白试试,看看是否平行!

　　2. 开始做标准之前，最好先将石墨炉空烧几次，以消除残留或外来污染；同时应保证空白与配置标准所用的完全一致。

　　3. 你指的空白应该是标准系列空白吧?如手动配置标准系列的话空白应与系列同时配置，在操作无误的情况下就算系列不好也不应出现这种情况，如标样点吸光度值正常的话则空白被污染，系列应用超纯水定容，石墨管用前应老化不要空烧，空烧毁石墨管，再试试吧

　　4. 这种现象也时经常出现的，多测几次，因为开始测的时候，仪器不太稳定包括灯压等，需半个小时稳定。还有可能空白的铜含量较高，导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽略了。

　　5. 1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。

　　2、分析测试之前应对石墨管空烧2～3次，新管空烧次数会更多。

　　3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致，并要求绝对干净。

　　6. 告诉你最简单的一个方法，不要用石磨炉，改用空气--乙炔，经济，实用。灵敏度很高的!

　　7. 我也有过这种情况,我一般认为是容器污染,所以重配一下就好了