冷原子吸收分光光度法测定合金中的汞
一、方法要点
汞蒸气对波长253．7nm的紫外线具有强烈的吸收作用。试样经适当的预处理，将其中的汞转变成汞离子，再用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞。以氮气或干燥的清洁空气作为载气，将汞吹出，进行原子吸收测定，汞浓度与吸收值成正比。
二、仪器与试剂
(1)WFD-Y型测汞仪。
(2)硫酸溶液(0.5mol／L)。
(3)氯化亚锡溶液(30％)：称取30g氯化亚锡溶于100mL 1mol／L硫酸溶液中(或加10mL浓盐酸)加热溶解后，用去离子水稀释至100mL，通氮气30min或放置半天后使用。
(4)汞标准溶液：准确称取0．1354g二氯化汞(HgCl2)盛于烧杯中，用5％硝酸-0．05％重铬酸钾溶液溶解，转移入1000mL容量瓶中，用5％硝酸-0.05％重铬酸钾溶液稀释至标线，摇匀。此溶液含汞为100μg／mL。
准确吸取汞标准溶液1mL置于l00mL容量瓶中，用5％硝酸-0．05％重铬酸钾溶液稀释至标线，摇匀。此溶液含汞为1μg/mL。
再准确吸取1μg／mL汞的标准溶液10mL置于100mL容量瓶中，用5％硝酸-0．05％重铬酸钾溶液稀释至标线，摇匀。此溶液含汞为0.1μg／mL。
(5)亚硝酸钠。
(6)硝酸-硫酸混合酸(1+2)。
(7)高锰酸钾溶液(5％)。
(8)盐酸羟胺：10%的溶液。
三、分析步骤
准确称取1．0000g试样于100mL锥形瓶中，加入约0.1g亚硝酸钠，再加15mL硝酸-硫酸混合酸(1+2)。同时做空白实验。置表面温度为140℃的电热板上，加热30min，取下稍冷却后，加入10mL水，再置电热板上加热除二氧化氮30min。取下冷却后，再加10mL水，滴加高锰酸钾溶液至数分钟内颜色不褪。然后加入1滴。10％盐酸羟胺溶液，待颜色褪去，转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。吸取10mL试液(可视汞含量而定)于汞反应瓶中，加入2mL 30％氯化亚锡溶液，立即盖上瓶盖，然后按测汞仪说明书的操作步骤进行测定。记下电流表上的最大吸光度或记录峰高。以峰值查标准曲线求出含汞量。
四、标准曲线的绘制
分别配制成含汞为0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg的标准系列，以0.5mol／L硫酸溶液稀释至一定体积(根据所用的测汞仪而定)，加入2mL 30％氯化亚锡溶液，立即盖上瓶盖，按测汞仪说明书的操作步骤进行测定。记下电流表上的最大峰值。以峰值为纵坐标，汞量(μg)为横坐标，绘制标准曲线。绘制时应减去空白值。
五、注惹事项
(1)玻璃对汞有吸附作用，反应瓶、容量瓶等玻璃器皿每次使用后都需用10％硝酸溶液浸泡，随后用去离子水洗净备用。
(2)应除尽氮氧化物，否则使测定结果偏低。增加氯化亚锡用量。为了避免残留氮氧化物的影响，可在试液中滴加高锰酸钾溶液至数分钟红色不褪，然后加入1滴l0％盐酸羟胺溶液，使高锰酸钾红色褪去，再稀释测定。
(3)由于汞蒸气的发生受到较多外界因素的影响，如载气流速、温度、酸度、反应容器和气液体积比等，因此每次测定均应同时绘制标准曲线。
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