（ICP-MS）技术测定匀毛尖茶中的Cu、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Pb含量
人体内必需微量元素有Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Mo、Co、Se、Ni、V、Sn、F、I、Sr等，对人体有害的微量元素有Be、Cd、Hg、Pb、Sb等[1]。茶叶中含有人体必需的大部分微量元素，人们能通过茶叶直接摄入微量元素。同时，茶叶中微量元素Cu、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Pb及稀土元素等对茶叶品质有重要影响。都匀毛尖是我国十大名茶之一，地处贵州省黔南布依族苗族自治州，长年的高海拔、低纬度、寡日照孕育了茶叶独特的品质。茶叶中除了含有丰富的蛋白质、氨基酸、生物碱、茶多酚、糖分、有机酸、芳香物质和VA、V、V、VC、VK、VP、V等以及水溶性矿物质，也含有一定量的微量元素。贵州茶园土壤的肥力差异较大，土壤普遍缺磷钾肥，准确掌握茶叶中的微量元素很有必要[2-3]。之前相关研究[4-7]对贵州部分地区茶叶微量元素进行相关检测，但是对于黔南州不同地区福鼎大白加工而成的都匀毛尖茶的微量元素探究鲜有报道。
主成分分析是利用降维的思想，在损失很少信息的前提下把多个指标转化为少数几个综合指标的多元统计方法。主成分分析如今已经广泛地应用于茶叶研究中。杜军良等[8]用主成分分析研究发现，春季采摘的绿茶样品质量最好，夏季和秋季采摘的绿茶质量较差，尤其是秋季的普遍较差。罗 婷等[9]通过主成分分析表明，不同产地的28种绿茶中的K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu等9种元素中，Ca、Mg、Mn等5种元素对茶叶的贡献最大。由上可知，主成分分析对于进一步分析微量元素的含量具有重要的现实意义，但是目前对于都匀毛尖微量元素的主成分分析几乎为空白。因此，本研究通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术对黔南州5个县市的福鼎大白茶都匀毛尖茶中的Cu、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Pb及其稀土元素等微量元素进行测定，同时进行主成分分析，以期为研究都匀毛尖茶微量元素含量特点提供参考。 1 材料与方法
1.1 样品采集
2014年秋季分别从都匀市、贵定县、瓮安县、平塘县、惠水县等黔南茶区采摘福鼎大白1芽2叶初展原料加工成都匀毛尖茶供微量元素分析所用，共计5个茶样。
1.2 仪器设备
试验用仪器设备主要有微波炉、特氟龙-不锈钢封闭溶样装置、电热板、离心管、电热干燥箱、Bruker Aurora M90 等离子体质谱仪（ICP-MS）等。
1.3 测定方法
准确称取茶叶粉末样品0.2 g于20 mL特氟龙-不锈钢封闭溶样装置中，加入HF 0.5 mL和HNO3 3 mL（HF和HNO3均通过二次亚沸蒸馏提纯），放置于电热板上蒸干。再加入HNO3 3 mL并旋紧螺帽，将密闭的装置置于电热干燥箱中于170 ℃加热分解12 h使有机质完全分解。取出冷却后于电热板上蒸干，加入50 ng Rh作为内标溶液，再加入HNO3 0.5 mL和水7 mL，于电热板上加热溶解残渣。将此溶液转移至15 mL离心管中并定容至10 mL，用Bruker Aurora M90等离子体质谱仪（ICP-MS）测定。仪器灵敏度调整为1 ng/mL 115In 400 000 mPa/s，1 ng/mL 232Th 150 000 mPa/s，元素结果相对误差为10%以内。
1.4 数据处理和统计分析
主成分分析采用Factor过程的主成分分析法，因子提取方差贡献率之和大于85%的主成分。所用软件包括WPS、Excel及SPSS 19.0等软件。
2 结果与分析
2.1 微量元素的测定结果
2.1.1 Cu、Ni、Zn。①黔南州5个地方的福鼎大白都匀毛尖茶叶中Cu、Ni、Zn含量如图1所示。Cu含量惠水样和瓮安样最高，分别为13.345、13.387 μg/g。平塘样和都匀样Cu含量次之，分别为11.405、7.516 μg/g。贵定样Cu含量明显低于其他4个地方，只有3.736 μg/g，5个地方的平均值为9.878 μg/g。NY/T 288-2012绿色食品茶叶中规定茶叶中Cu含量要≤30 μg/g，由此可知黔南州5个地方的干茶样中Cu元素含量均低于国家标准。②Ni含量最高的是贵定样，其值为8.725 μg/g；其他依次为都匀样、瓮安样、惠水样，含量分别为8.319、7.504、6.472 μg/g；Ni含量最少的平塘福鼎为4.716 μg/g。5个地方福鼎种茶叶Ni含量的平均值为7.147 μg/g。③Zn是人体内仅次于铁而位居第二的必需微量元素，对人体健康有着重要的营养保健价值。韩文炎等[10]研究表明，我国茶叶Zn含量在22.6～89.3 μg/g。都匀毛尖Zn含量比较均衡（最大值与最小值差值为3.862 μg/g）。含量大小顺序为瓮安样（36.398 μg/g）>平塘样（35.077 μg/g）>惠水样（34.116 μg/g）>贵定样（33.875 μg/g）>都匀样（32.536 μg/g）。5个地方的Zn含量平均值为34.401 μg/g。
2.1.2 Cr、Pb、Co。①5个地方的福鼎大白都匀毛尖茶叶中Cr、Pb、Co含量见图2。Cr作为非必需元素，在茶树体内积累到一定程度，超过茶树的生长极限值时，会抑制茶树新梢的生长[11]。黔南州5个地方的Cr含量平均值为0.854 μg/g。其中，贵定样含量最高，为1.416 μg/g；瓮安样次之，为1.355 μg/g；平塘样第三，为0.572 μg/g；都匀样第四，为0.527 μg/g；惠水样含量最少，其值为0.354 μg/g。NY659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量中规定茶叶中铬含量应≤5 μg/g，因此此次检测的5个样均符合国家铬元素质量安全要求。②有研究[12]表明名茶含铅量在1.12～2.16 μg/g之间，平均为1.68 mg/kg。此次测定的Pb含量差别较大。瓮安样的值明显高于其他4个地方，其含量为0.798 μg/g；都匀福鼎接近平均值，为0.313 μg/g；其他地方含量为：贵定样（0.219 μg/g）、惠水样（0.122 μg/g）、贵定样（0.065 μg/g）。③Co作为人体必需的微量元素，正常成人日需摄入量应该为0.02～0.03 mg。都匀毛尖中瓮安样Co含量最高，为1.074 μg/g；惠水样次之，含量为0.772 μg/g；平塘样和贵定样含量较少，分别为0.291、0.244 μg/g；都匀样含量最低，其值为0.192 μg/g；5个地方的平均值为0.515 μg/g。
2.1.3 Mo、稀土元素。Mo元素和稀土元素含量如图3所示。贵定样Mo明显高于其他4个地方，其含量（0.277 μg/g）甚至高于其他4个地方总和（0.241 μg/g）；其他4个地方的Mo含量分别为：都匀样（0.110 μg/g）、惠水样（0.055 μg/g）、瓮安样（0.039 μg/g）、平塘样（0.037 μg/g）；5个地方的平均值为0.104 μg/g。
稀土元素总量5个地方的平均值为0.246 μg/g。瓮安样含量最高，其值为0.643 μg/g；其他4个地方含量较少，分别为：贵定样（0.177 μg/g）、都匀样（0.170 μg/g）、惠水样（0.124 μg/g）、平塘样（0.114 μg/g）。2005年卫生部发布了《食品中污染物限量（GB2762-2005）》，其中规定了茶叶中的稀土元素的允许限量标准为2 mg/kg。因此本次所检测的黔南州5个茶样的稀土元素含量均小于所规定的国家限量。
2.2 主成分分析
2.2.1 标准化处理及计算相关系数矩阵。黔南州5个地方福鼎大白都匀毛尖茶Cu、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Pb及其稀土元素原始数据见表1。对原始数据标准化，就是将同一变量减去均值再除以标准差，以便消除原始数据之间量纲不同的影响，让标准化后的数据具有可比性并服从正态分布规律[13]，具体标准化数据略。运行SPSS19.0软件得到9个变量的相关系数矩阵，结果见表2。由结果可知，各变量之间有较大的相关性，因此适合用主成分分析来研究变量之间的关系。
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