全面详解常用标准溶液的配制与标定（三）
标定：
量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
计算：
C(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)*c1/V
V1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml
V2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml
C1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l
V---------重铬酸钾溶液之用量，ml
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
配制：c(Na2S2O3)=0.1mol/l
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 .5H2O)或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。
标定：
称取0.15g于120度烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
计算：
c(Na2S2O3)=m/[(V1-V2)*0.04903]
V1-----硫代硫酸钠溶液之用量，ml
V2-------空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml
0.04903------于1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量
比较方法：
准确量取30.00-35.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l)，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]及3ml淀粉指示剂(5g/l)，用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。
计算：
c(Na2S2O3)=(V1-0.05)*c1/(V-V2)
V1-----碘标准溶液之用量，ml
C1-----碘标准溶液之物质的量浓度，mol/l
V-------硫代硫酸钠溶液之用量，ml
V2-----空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml
0.05----空白试验中加入碘标准溶液之用量，ml
硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定
配制：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l
称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 .6 H2O] 溶于300ml20%硫酸溶液中，加700ml水，摇匀
标定：
量取30.00-35.00ml配好的硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l
，加25ml无氧的水，用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l]滴定至溶液呈粉红色，保持30s。
计算：
c[(NH4)2Fe(SO4)2]==v1*c1/v
V1--------高锰酸钾标准溶液之用量，ml
V----------硫酸亚铁铵溶液之用量，ml
C1--------高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l
本标准溶液使用前标定
溴标准溶液的配制与标定
配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l
称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000ml水中，摇匀
标定：
量取30.00-35.00ml配好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5ml20%盐酸溶液，摇匀。于暗处放置5min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
计算：
c(1/6KBrO3)=(V1-V2)*c1/V
V1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml
V2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml
C1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l
V--------溴溶液之用量，ml
标准溶液配制及使用须知
1 所有标准品使用后，均要在外包装上填写开瓶日期。
2 根据参考标准及SOP的方法来配制标准贮备溶液，配制标准贮备液时，均要填写详细的标准储备液配制记录(内容应包括名称、浓度、标准品信息、参考标准、配制日期、配制人、复核人等)，配好后的标准储备液应及时放置于冰箱内(0~5℃或-18℃)保存。如有需避光保存的标准溶液，应放置于棕色瓶内保存。有效期：一般标准储备液的有效期为半年，浓度不小于100ug/ml的As,Hg,Sn,Se,Sb等元素的标准储备液有效期为半年，浓度小于100ug/ml的有效期为一个月，紫外分光光度计使用的标准储备液有效期为3个月。
3 标准使用溶液的配制需要填写标准使用液配制记录(内容应包括标准使用液浓度，所用标准储备液的配制日期等)，并贴上标签(标签内容应包括名称、浓度、配制日期、配制人、有效期等信息)。
保存方法：每次标准储备液和标准使用液用完后，应及时放置于冰箱内(0~5℃或-18℃)保存或根据标准的要求条件储存。如有需避光保存的标准溶液，应放置于棕色瓶内保存。
一般标准使用溶液的有效期统一规定为三个月。用于AFS测定用的ppb级别的标准使用液(As,Hg,Sn,Se,Sb)应现配现用。紫外标准工作液需现用现配，如有其他特殊情况，见标准方法上规定。到期后，应及时重新配制新的标准使用液。
4每次新配制标准使用液和标准储备液时，需对标准储备溶液进行核查并填写标准使用液控制记录。高效液相色谱、离子色谱、气相色谱和气质色谱等用到的标准储备液的具体核查方法是，从该配制好的标准储备液用相应的溶剂稀释成一定浓度的标准使用溶液，上机进样，记录其响应值，并与以前的响应值进行比较。响应值的RSD应不大于10%，否则应重新配制标准溶液。
5 每次使用标准溶液时，要检查其有效期，并且在原始记录上记下所用标准溶液的浓度及配制日期。
