碳酸锂的检查方法
检查
氯化物取本品0.10g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.07%)。硫酸盐取本品0.20g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。铝盐与铁盐取本品0.5g,加水10ml,滴加盐酸搅拌使溶解,煮沸后,放冷,取溶液5ml,加氨试液使成碱性,不得发生浑浊。酸中不溶物取本品10g,置烧杯中,加水50ml,缓缓加盐酸溶液(1→-2)70ml,上覆表面皿,煮沸1小时,用110℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过,用热水洗涤至无氯化物反应,在110℃干燥1小时,遗留残渣不得过2mg钙盐取本品5.0g,加水50ml,混匀,加过量稀盐酸,煮沸除去二氧化碳后,放冷,加草酸铵试液5m,再加氨试液使成中性,放置4小时,用垂熔玻璃坩埚滤过,并用水洗涤至洗液对氯化钙试液无反应,将垂熔玻璃坩埚置烧杯中加水覆盖,加入硫酸3m1,加热至70℃,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至溶液显淡红色并持续30秒不褪,消耗高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)不得过3.8ml(0.15%)。镁盐取本品1.0g,加水3ml,加硝酸约2ml使恰好溶解,用氢氧化钠试液调节pH值至中性,并用水稀释成10ml摇匀,取出0.70ml,加水至9ml,加甘油1m1、0.01%太坦黄水溶液0.15m1、草酸铵试液0.25m1与氢氧化钠试液5ml,混匀,如显色,与标准硫酸镁溶液(精密量取1.01%硫酸镁溶液1ml,用水稀释至100ml,混匀)1.0m1用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.015%)。钾取本品0.10g两份,分别置50ml量瓶中,各加盐酸溶液(1→-2)10ml溶解后,一份中用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中加标准氯化钾溶液(精密称取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾191mg,置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀)3.0ml,并用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在766.5nm的波长处测定,应符合规定(0.030%)钠取本品0.50g两份,分别置50ml量瓶中,各加盐酸溶液(1→2)10m1溶解后,一份中用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中加标准氯化钠溶液23ml,并用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在589m的波长处测定,应符合规定(0.030%)。重金属取本品1.0g,溶于适量盐酸中,加水适量,用稀醋酸或氨试液调节pH值至3~4,加水使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品1.0g,加水22ml与盐酸5m1,依法检查(通则0822),应符合规定(0.0002%)
