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Expect 7000测定生活饮用水中23种金属元素

2018.8.10

国内出台了新的生活饮用水卫生标准GB5749-2006，在分析项目上较85版卫生标准更加严格，检测项目从35项增加到106项，新增71项并修订了其中的8项。毒理指标中无机指标从10项增加到21项，元素检测增加了锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊，并且修订了砷、镉、铅浓度限值；感官性状指标中增加了钠、铝。在执行此标准的生活饮用水检测方法中，总共涉及到35项无机分析，其中包括24项金属指标检测,11项非金属指标检测。其中涉及到大量的分析检测方法，而ICP-MS 方法也作为法规方法的一部分可以应用于元素含量的分析。
　　本文参照《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》中元素限值要求，建立Expect 7000测定生活饮用水中23种金属元素含量检测方法，该方法简单、快速、重现性好、结果准确，满足生活饮用水日常分析需求。
样品前处理
　　取50 mL自来水样品，加1 mL硝酸酸化，同时制备加标样品，待测。
仪器配置
　　仪器：Expec7000电感耦合等离子体质谱仪；
　　分析参数见表1。

表1 Expect 7000的仪器条件

参数	设置
RF功率	1350 w
冷却气	13 L/min
辅助气	0.95L/min
雾化气	1.12 L/min
泵速	30 rpm
雾化室温度	2℃
采样深度	4.35 mm
扫描模式	跳峰
通道数	3
驻留时间	10~50ms
扫描次数	10

标准溶液配置

　　被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。

表2各元素的标准溶度配制梯度

溶液编号	元素名称	标准溶液浓度(μg/L)
1	硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、钡、银	0、5、10、50、100、500、1000
2	锑、砷、镉、汞、硒、铍、铊、铅、	0、0.5、1、5、10、50
3	钠	0、50、500、1000、10000、50000
2	锗、钇、铟、铋	50

检出限

　　按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3．

表3 被测元素的检出限

元素	检出限 (μg/L)	元素	检出限(μg/L)
9Be	0.004	66Zn	0.083
11B	0.135	75As	0.011
27Al	0.210	82Se	0.098
23Na	0.241	98Mo	0.011
48Ti	0.057	114Cd	0.009
51V	0.009	107Ag	0.005
52Cr	0.010	121Sb	0.011
55Mn	0.019	137Ba	0.045
54Fe	0.075	202Hg	0.021
59Co	0.020	205Tl	0.001
60Ni	0.060	207Pb	0.009
65Cu	0.050	-	-

方法精密度及准确度

　　采用Expec 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度；测定样品与加标样品，计算加标回收率，考察各元素的准确度。方法精密度和准确度结果见表4。

表4 Expect 7000测定饮用水中23种金属元素方法精密度和准确度

元素	测定值 ug/L	加标值 ug/L	回收率	精密度 N=6	元素	测定值 ug/L	加标值 ug/L	回收率	精密度 N=6
9Be	0.008	0.5	96.3%	2.3%	66Zn	126	50	95.2%	2.9%
11B	25.05	100	107.2%	1.1%	75As	4.48	5	103.7%	1.6%
23Na	5675	10000	105.3%	3.4%	82Se	1.36	5	94.5%	3.6%
27Al	78.3	100	91.6%	1.3%	98Mo	1.76	50	98.6%	2.6%
48Ti	66.67	100	95.7%	3.1%	107Ag	0.53	50	92.4%	2.8%
51V	0.28	50	92.0%	2.7%	114Cd	0.015	0.5	93.1%	0.92%
52Cr	0.32	50	104.1%	1.7%	121Sb	0.52	0.5	105.5%	1.3%
55Mn	0.74	50	94.6%	2.5%	137Ba	46.7	50	95.4%	0.97%
54Fe	18.58	100	96.8%	1.5%	202Hg	ND	0.5	106.0%	2.0%
59Co	0.134	100	95.3%	1.0%	205Tl	0.012	0.5	99.2%	2.1%
60Ni	0.82	50	101.9%	1.3%	207Pb	0.72	5	91.7%	2.7%
65Cu	10.18	50	98.4%	2.2%	-	-	-	-	-

结论

　　本文采用Expect 7000测定生活饮用水中23种金属元素含量，通过方法检出限、加标回收率、精密度验证仪器性能；实验结果表明：元素检出限在0.001~0.210ug/L之间，方法精密度（N=6）在0.92%~3.6%之间，加标回收率在91.6%~107.2%之间；该方法检出限低、重现性好、准确度高，满足生活饮用水检测需求。

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周锦帆