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食品中甲醛的快速检测

2019.9.28

慢性伤害物质的快速检测


             APHO-S-01-2005 食品中甲醛的快速检测
               甲醛是一种毒性较强的、可以破坏生物细胞蛋白的物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。食品在生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害,如:大麦粉约24mg/kg,小麦粉2~14              mg/kg,绿豆粉约2 mg/kg,棉白糖4~7 mg/kg,白沙糖1~4 mg/kg,红塘1~3 mg/kg,腐竹4~6 mg/kg,粉丝约1mg/kg,鳕鱼肉13~48              mg/kg等。其它一些海产品的肉质中也常有几毫克、甚至几十毫克的甲醛存在。
               由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。本方法主要是针对水发产品的水中加入甲醛的检测。即使水发产品的本身每公斤存在有几十毫克的甲醛,其溶解到水中的量很少,除非蒸馏,本方法不容易观察出来,当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来,检出线为20ug/5ml,相当于4mg/L。                            
  本方法也可用于面粉、粉丝、竹笋等固体食品中加入甲醛次硫酸氢钠(俗称吊白块、雕白块)的筛选测定,这些食品中本底存在的微量甲醛很难在10几分钟内浸出。当检测出有甲醛存在时,可怀疑人为加入了吊白块,此时再采用                “二氧化硫速测盒”检测样品中的二氧化硫,当超出规定值时,可判断样品中加入了吊白块。必要时送实验室进一步定量。              
               方法一 试剂包法(液体试剂法)
               1 指示剂配制              
  将大包试剂用80 ml左右蒸馏水或纯净水溶解后,将小试剂管中的试剂加入其中溶解,并用水稀释到100ml,放入棕色瓶或裹有黑纸的瓶中备用,使用前一定要轻轻摇动20次左右。(新配制的指示剂为淡紫色,久置后变为黄色不影响使用。指示剂为强碱性,如果不慎溅入眼中,用清水冲洗)。                            
  2 测定方法              
  2.1水发产品:取5~10 ml水发产品的浸泡液或水发产品的淋洗液3~5ml于比色管或试管中,另取一只试管加入同等量的已知不含甲醛的水(空白实验),各管中加入甲醛指示剂1ml,摇匀后2分钟内对比观察结果。                            
  2.2固体食品:取大约20g样品于三角瓶中,加入50ml的水,充分振摇,放置10分钟后取上清液或滤液5~10 ml于比色管或试管中,其它步骤与水发产品的测定相同。              
  3 结果判定与说明              
  3.1如果样品中含有微量甲醛如4mg/L时,溶液即会立即变为浅橙色,20mg/L时变为橙红色,几分钟后颜色退去,甲醛浓度越高颜色越深持续时间越长。空白实验管的颜色为甲醛指示剂色或淡紫色。              
  3.2对于有浅颜色的样品或样品含甲醛量较低检测结果难以判定时,可做阳性对照液实验,即取1ml市售的甲醛溶液(甲醛含量一般在38%~40%),加入到100ml水中,混匀后即为甲醛对照液,各取10ml样品溶液放入两支试管中,其中一管中加入1滴甲醛对照液(约19mg/L的甲醛),两管各加1ml甲醛指示剂,在几分钟内进行观察,会有助于结果的判定。                            
  3.3如果怀疑样品中有吊白块时,应该再做二氧化硫快速定量实验加以确证。              
               方法二 检测管法(固体试剂法)
               方法二的原理与方法一相同,只是事先已将试剂装入检测管中,使用时直接将样品溶液加入试管中近满处(约1.5ml),盖紧盖子,振摇使试剂溶解,如果判定与方法一相同。              
               方法三 试剂盒法(半定量法)
               1 方法原理              
  本试剂盒采用改进的AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)方法半定量地快速检测液体样品中人为加入的甲醛含量。用于检测吊白块时不如方法一和方法二好。              
  2 适用范围:              
  2.1牛百叶、牛筋、牛肚、海蛰、海参、鱼皮、鸭肠、鸭血、鸭舌、鸭鹅掌、猪蹄筋等水发产品中人为加入的甲醛;              
  2.2各种鱼类、虾、蟹、贝类和干海参、干贝等干制水产品以及虾仁、鱼丸等水产品及其干制品中人为加入的甲醛;              
  3 试剂盒组成:              
  3.1 一次性检测孔条,分装在锡箔袋中(4列,每列8孔),孔中“包被”有试剂。              
  3.2 孔条支架1个,孔条插入后可采用酶标仪进一步精确定量。              
  3.3 激活剂1瓶(7ml)              
  3.4 一次性吸管32根              
  3.5 样品杯10只              
  3.6 色阶卡1张              
  3.7 说明书1份              
  3.8 自封塑料袋1个              
  4 操作步骤:              
  4.1 干品的检测:              
  4.1.1 取5~10g切碎的样品于容器中,加入等量蒸馏水或纯净水,充分振摇50次以上,放置10分钟,或超声波提取2分钟;              
  4.1.2 用一次性吸管吸取浸泡液,加入2滴(约100ul)到检测孔中;              
  4.1.3 每孔中加激活剂2滴(约100ul);              
  4.1.4 用吸管上下吸取三次使溶液混匀;              
  4.1.5 室温下静置3分钟,肉眼观察显色结果,并与“3分钟时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量;              
  4.1.6 待测样品中甲醛含量在10ppm以下时建议采用15分钟时间点的反应结果,并与“15分钟时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量。              
  4.2.1 水发产的的检测:直接用一次性吸管吸取溶液2滴到检测孔中进行操作。              
  5 注意事项:              
  5.1 锡箔袋开封后,尽量将孔条一次用完,否则孔条中的试剂会吸收空气中的甲醛,使本底升高。对测定产生干扰,或者将未用完的孔条放入自封塑料袋中,与空气隔绝,可保存3天。              
  5.2 反应颜色会随着时间推移而加深,故请务必在规定的时间点比色。              
  5.3 本试剂盒提供100ppm甲醛标准品作为阳性对照,可直接或稀释后使用。阴性对照建议使用流动的自来水。              
  5.4 孔条可放入架板上,采用酶标仪在550nm读数,用一点对比法或标准曲线法,可进一步精确定量。              
  5.5 试剂盒在常温下清凉干燥处保存,有效期12个月。              
  5.6 激活剂为碱性溶液,如误入眼、口,请用清水冲洗。              

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