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气相毛细管柱色谱仪分流进样中的消除分流歧视的措施

2019.12.20

气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真,消除分流歧视的措施有:

一、尽量使样品快速气化,包括采用较高的气化温度和合适的衬管(添加经硅烷化处理的石英玻璃棉)。

二、初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小,样品在气化室经历的温度梯度小,可避免气化后的样品发生部分冷凝。

三、安装色谱柱时,保证柱入口端超过分流点,保证柱入口端处于气化室衬管的中央(气化室内色谱柱与衬管同轴)。

尽管分流进样有歧视问题,但仍然是GC中最常用的进样方式。实际工作中,分流歧视很难完全消除,只要操作重现,一定程度的歧视是重现的,可通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量准确度的影响。


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