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关于吸附色谱的固定相的介绍

2023.3.17

  吸附色谱中目前最常用的固定相是硅胶,其次是氧化铝,为了某些样品的分离,也使用苯乙烯一二乙烯苯等聚合物作为吸附剂。硅胶表面的Si—OH是最主要的吸附点,氧化铝中Al3+是显著的吸附中心。选择吸附剂的原则是样品的性质和吸附剂本身具有的品质。这些品质包括颗粒形状、颗粒直径、表面积、孔径以及吸附剂表面的酸碱性等。

  硅胶吸附剂有两大类:表面多孔型和全多孔型。全多孔微粒硅胶按形状又分为球形和非球形,后者又称为无定形。非球形硅胶制造工艺简单,价格比较便宜。‘球形硅胶机械强度好,颗粒度均一,是比较好的高效液相色谱填充物。颗粒度一般为5~10μm,常选5μm。

  固定相承受样品量的能力是有限的,它以单位重量的硅胶上能够负载的样品量来表示,称为线性容量。线性容量依赖于固定相的比表面积和表面的均匀程度。微粒硅胶的表面积一般为10~500 m2/g(通常大于200 m2/g),它们的线性容量为10-3~10-4/g。固定相的孔径从6到几十nm,甚至上百nm。选择孔径主要根据溶质分子的大小。小分子选用7~12 nm孔径的,大分子选用30 nm左右,一般来说孔的直径要比被分析样品分子的直径大3倍。

  硅胶表面的pH值大约为5,碱性氧化铝的pH值为12。由于硅胶表面的pH值对大多数样品没有催化和强的保留现象,因此常常使用硅胶柱。对于碱性化合物,例如吡啶和胺类选择硅胶可能不合适,可选用键合固定相实现分离与分析,氧化铝已很少使用。

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