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无机非金属材料分析—二类方法用碱熔保留硅基分析测定

2020.2.29

化学化工产品分析

1 高纯盐酸及硝酸中钠的测定:为降低空白值,所用器皿使用前要用盐酸浸泡,并用纯净水洗净。将所测定酸在亚沸状态蒸发,富集其中微量元素。

2 工业硫酸中砷和铁的测定:将工业硫酸定量稀释,直接ICP直接测定。

3 钼酸铵中钨,硅和铝的测定: 将钼酸铵样品用水湿润,加入过氧化氢溶解,再加氢氧化钠溶液微热煮沸,冷却后加2毫升浓硝酸及1毫升过氧化氢,用水定容用于测定。注意由于谱线干扰和基体效应比较严重须恰当选择谱线:W 207.91,Al237.312,Si 252.41

高纯碳酸钡中杂质元素的测定: 采用标准加入法补偿基体效应,溶解后直接进样分析测定.

镍氢电池(氢氧化镍)的分析:样品用硝酸溶解,稀释后直接用ICP测定.

高纯红磷中微量砷的测定: 用硝酸在加热150℃条件溶解后,蒸发去除硝酸,加入高纯水,抗坏血酸和碘化钾定容后,直接测定.

钛白粉中Sb和P测定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解钛白粉,采用具体匹配法消除基体的影响.注意控制(NH4)2SO4的浓度不要超过5%,Sb和P的浓度一般在1-2mg/g水平.

塑料中钙、铅、钡的测定:将剪碎的塑料样品加入2毫升15%碳酸钠溶液。蒸干、炭化后转移到马氟炉中450℃灰化,冷却后加入盐酸溶解残渣。塑料中三元素典型含量为:钙4.8%铅0.06%,钡0.11%.

玩具涂料中重金属总量的测定:0.3克样品用5毫升浓硝酸,1毫升50%酒石酸,10滴浓磷酸加热分解,用去离子水稀释至25毫升,同时制造空白式样。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失.

化妆品

用高压溶样:硝酸-双氧水或者高氯酸-双氧水消解后直接进样测定。

食品和饮料分析:有五种方法进行前处理包括500℃干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法、硝酸微波消化法、硝酸-双氧水微波消化法及硝酸-双氧水-氢氟酸微波消化法。

对所有样品,HNO3-H2O2-HF微波消化法的13个元素回收率均良好,是5种消解方法中比较完美的消化法。

食品油最佳消解方法是用微波方法:称取0.5g样品,依次加入5毫升硝酸及2毫升双氧水,及2毫升蒸馏水,低温加热,至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。压力1.5-2.5MPa时消解5-10分钟,可得到五色透明的溶解液体。

  


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