关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

卡尔费休水分仪在药品检验中原理及应用范围

2021.6.22

   一、卡尔费休水分测定仪检测原理

  卡尔·费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的一种非水溶液中氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成HI吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其化学反应方程式如下:

  ①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3(不稳定)

  ②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3(稳定)

  卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点(即由浅黄色变成橙色)。或用“永停滴定法”来指示卡氏反应的终点,其原理为:在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电;当反应到达终点时,溶液中存在I2和I-电对,在电解过程中,电极反应如下:

  阳极:2I--2e→I2;阴极:①I2+2e→2I- ②2H++2e→H2

  因此,溶液的导电性会突然增大,在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大,并且稳定在我们事先设定一个阈值上面,即可判断到了滴定终点,仪器便会自动停止滴定,从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。按照上述原理科研人员研制了卡尔·费休氏水分测定仪,近年来在国内市场中较活跃的国产卡尔·费休氏水分测定仪主要有上海禾工等。目测法和永停滴定法两种方法均被《中国药典》(2005年版)收载。但是目测法误差较大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦,故该法不宜使用。卡尔·费休氏水分测定仪操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据,笔者建议有条件的药品检验部门优先使用卡尔·费休氏水分测定仪测定样品中的水分含量。

    二、卡尔费休氏水分测定仪的分类及应用范围

  卡尔·费休氏水分测定法可适用多种有机物和无机物中的水分测定,由于各种化合物性质的差异,可分为直接容量滴定法和间接容量滴定法(回滴定法)两类。但在药品检验中经常使用直接容量滴定法对水分含量进行测定,比较典型的药品有以下几类:

  1.胶囊制剂

  阿奇霉素胶囊、头孢拉丁胶囊、头孢氨苄胶囊、头孢羟氨苄胶囊、阿莫西林胶囊等;

  2.注射用粉针剂

  注射用头孢噻肟钠、注射用头孢唑林钠、注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠、注射用头孢拉丁等;

  3.片剂阿莫西林分散片等;

  4.原料药。




推荐
关闭