实验室分析仪器--常用色谱进样针的常见问题
1、怎样防止进样针不弯?
答:很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:(1)进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
(2)位置找不好针扎在进样口金属部位。
(3)注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
(4)因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
(5)进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
2、进针技巧?
(1)扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针要快,若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后拔针可慢点。
(2)马上拔出。进样量要少,可以保证峰形好看些。注意进样器中不要留有气泡,慢吸,快打,将气泡排出。
(3)进样前多抽吸几次排尽气泡,进样时快进快出,针扎进去的位置去的位置尽量固定,至于进样后按start时间,不需要特别快,只要保证你每次扎完按start的时间间隔一致就可以。
(4)一般是要立刻拔出,有种说法是针扎入进样垫时会降低密封性引入一些空气杂质,根据分析样品的不同,进样慢还会造成拖尾,另外同一批样品最好由同一个人来进以保证进样的重现性,不同的人进样误差会差别很大,据agilent工程师说,能保证5%以内的误差率就算是比较好的了,原装的进样针非常贵,要小心。还有一种说法认为进样后即刻拔出来可以起到一种类似搅拌的作用,在进样器内使样品汽化更均匀,可以降低分流歧视效应。
(5)待测液应装在密封进样瓶中(有些需要避光保存),以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。
(6)进样前,要用溶剂洗进样针三次左右,保证没有上次进样残留。用待测液洗涤进样针三次左右,保证进样浓度和待测液浓度一致。
(7)注意赶走进样针中的气泡,以免实际进样量和标示值有偏差。进样手法要一致,速度要快。
(8)橡皮圈要勤检查,以免老化。
(9)进针时要对准进样器的孔中心,避免在进针过程中碰到进样器的导管。
3、做液相实验进样针被氧化变涩了,影响进样,要怎么处理呢?
(1)多数人建议甲醇冲洗,超声20分钟,再用纯甲醇超声试试,一般建议你用完之后用甲醇水清新,然后再用纯甲醇洗,那样针一般不会涩了,我曾经用肥皂水洗过里面的那层油状物。
(2)还可用5%稀硝酸洗的,因为样品有的时候不是纯甲醇溶解,是用甲醇和水,这样的话进样针上的铁的部分就生锈,用稀硝酸洗的话可以洗掉铁锈。
