鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于丙硫氧嘧啶0.2g),加乙醇10ml,加热回流20分钟,趁热滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照丙硫氧嘧啶项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。

(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在274nm的波长处有最大吸收

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于丙硫氧嘧啶50mg),置100m量瓶中,加甲醇5ml,振摇10分钟,加水50ml,振摇20分钟,使丙硫氧嘧啶溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件、系统适用性要求与测定法见丙硫氧嘧啶有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。

溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,立即将转篮升出液面,并取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取丙硫氧嘧啶对照品适量,精密称定,用0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含5.5gg的溶液。

测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在274mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的酸中溶出量。限度各片均不得有裂缝或崩解现象;不大于标示量的10%,应符合规定缓冲液中溶出量磷酸盐缓冲液取0.1mol/L盐酸溶液与0.2mol/L磷酸钠溶液,按3:1混合均匀,必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8。溶出条件取酸中溶出量项下2小时后的转蓝,随即浸入磷酸盐缓冲液900ml中,继续依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取丙硫氧嘧啶对照品适量,精密称定,用磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1m中约含5.5μg的溶液。测定法见酸中溶出量项下。计算每片的缓冲液中溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101