头孢丙烯片的检查及鉴别方法

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并稀释制成每1ml中约含头孢丙烯(按CH19N3O5S计)2.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液取头孢丙烯对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板[经105℃活化1小时后置5%(m/ml)正十四烷的正己烷溶液中,展开至薄层板的顶部,晾干],以0.1mol/L枸橼酸溶液o.2mol/L磷酸氢二钠溶液丙酮(60:40:1.5)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10m1,分别点于同一薄层板上,展开,于105℃加热5分钟,取出,立即喷以用展开剂制成的0.1%茚三酮溶液,在105℃加热15分钟。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同,(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中(z)异构体峰和(E)异构体峰的保留时间一致以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

头孢丙烯(E)异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢丙烯,按C18H1pN3O3S计0.25g),置250ml量瓶中,加水约150ml,振摇,超声使头孢丙烯溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含头孢丙烯(按CsH1N2O3S计)0.3mg的溶液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢丙烯头孢丙烯(E)异构体项下限度按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢丙烯(按C8H13N3O3S计)(Z)异构体和头孢丙烯(按C8H19N3O3S计)(E)异构体的含量,头孢丙烯(E)异构体的含量与头孢丙烯(Z)、(E)异构体含量和之比应为0.06~0.11。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密称取本品细粉适量(约相当于头孢丙烯,按C18H19N3O3S计75mg),置100ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含头孢丙烯(按CsH19N3O3S计)0.375g的溶液。溶剂、对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢丙烯有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,头孢羟氨苄按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中头孢丙烯(Z)异构体和(E)异构体峰面积之和的0.5倍(0.5%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中头孢丙烯(Z)异构体和(E)异构体峰面积之和的1.5倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过7.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取头孢丙烯对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢丙烯(按C3H13N3O5S计)0.28mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)