鉴别

(1)取本品约20mg,加醋酸1ml微温溶解后,加草酸铵试液1滴,即生成白色沉淀,滤过,沉淀能在盐酸中溶解。(2)取本品约0.1g,加冰醋酸5ml溶解后,用甲醇稀释至l00ml,摇匀,量取适量,用甲醇稀释制成每1m中约含50μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在272mm与278mm的波长处有最大吸收,在266mm的波长处有一肩峰。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集2图)一致

检查

有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加三氯甲烷-甲醇(1:1)溶液制成每1m中含50mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,加三氯甲烷-甲醇(1:1)溶液定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF34薄层板上,以甲苯冰醋酸(10:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254mm)下检视结果判定供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分应为5.0%~8.0%。钙取本品约0.25g,精密称定,加乙醇15ml与水10ml,微温使溶解,加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g,摇匀,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.004mg的Ca。按无水物计算,含钙应为7.3%~8.0%。