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原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量

2018.7.02

  [摘要]目的 考察石墨原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。 方法 建立原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量,Cd的灰化温度为950℃,原子化温度1600℃, Pb的灰化温度为800℃,原子化温度1700℃,将丹参药材经微波消解处理后,采用上述方法3批次样品中铅、镉含量。 结果 经方法学检查,Cd、Pb均符合相关标准,Pb在0.0~50.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=235.5A1-254.3(r=0.9995),Cd在0.0~5.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=432.1A2-53.4(r=0.9996),所测各批次丹参药材的铅、镉重金属含量均合格。 结论 采用原子吸收光谱法测定丹参药材Cd、Pb重金属含量,操作快捷、方法可靠、精密度和稳定性高,可用于丹参重金属测定。 
  丹参(Salvia miltiorrhiza Bge),为唇形科植物鼠尾草属的干燥根及根茎[1],味苦,性微寒,是较为常见的中药材之一。丹参因其根赤肉紫,形状似参,故得名,主产于河南、四川等地[2],具有养血安神、调经止痛、活血祛瘀等功效[3]。丹参化学成分分水溶性和脂溶性两种[4],前者以酚酸为主,如:丹参酸甲、乙、丹参素等,有抗肝纤维化、治疗消化溃疡、改善心血管等诸多疗效,后者为丹参酮类为主,如:异丹参酮Ⅰ、异隐丹参酮Ⅱ、丹参酮ⅡA等[5]。随着目前丹参类药物:复方丹参滴丸、丹参片等大范围使用,目前市售丹参需求量较大。由于目前环境污染日益严重,土壤问题等带来的中药重金属含量不达标问题,对中药材质量和药效产生影响,为检验工作中的重点之一。本研究探讨丹参药材的铅、镉重金属含量测定,报道如下。 
  1 仪器与试药 
  岛津AA0-7000原子吸收分光光度计,配石墨炉原子化器GFA-7000和自动进样器ASC-7000,载气99.999%高纯氩气,Pb、Cd、空心阴极灯(Perkin-Elmer),超纯水机(自制),MD6M微波消解仪(成都奥谱勒公司),JR-600电子恒温加热板(深圳市军腾电子有限公司)。Pb标准溶液1mg/mL(国家标准物质中心)、Cd标准溶液1mg/mL(国家标准物质中心),硝酸:优级纯(国药集团化学试剂有限公司,批号20140918)。   丹参药材购于安徽亳州,粉碎过40目筛,待用。 
  2 方法与结果 
  2.1 检测条件 
  Pb:波长:283.3nm,灯电流6mA,狭缝0.7nm,干扰温度/持续时间110℃/25s,灰化温度/持续时间:800℃/25s,原子化温度/持续时间:1700℃/5s,扣除氘灯背景; 
  Cd:波长:228.8nm,灯电流10mA,狭缝0.7nm,干扰温度/持续时间110℃/305s,灰化温度/持续时间:950℃/20s,原子化温度/持续时间:1600℃/5s,扣除氘灯背景。 
  2.2 配制标准储备溶液与绘制工作曲线 
  2.2.1 铅 提前准备铅标准溶液(浓度是1mg/mL),经2%硝酸溶液稀释配制铅储备液(浓度是50μg/L),然后经仪器等级稀释成5、10、20、40、50μg/L共5个浓度梯度,绘制铅工作曲线。 
  2.2.2 镉 提前准备镉标准溶液(浓度是1mg/mL),经2%硝酸溶液稀释配制镉储备液(浓度是5μg/L),然后经仪器等级稀释成0.5、1、2、3、4、5μg/L共6个浓度梯度,绘制镉工作曲线。 
  2.3 样品消解 
  准确称取各产地提供的样品(粉碎,过40目筛),每地3份,0.5g/份,保存于聚四氟乙烯消解罐中,取5mL硝酸,混合消解罐放于电热板上加热温度为150℃,之后按照微波消解仪上指定的步骤完成消解,处理一整夜(密封瓶盖),然后将消解罐放于电热板上,逐渐加热,直至未观察到红棕色蒸气后,再加热使液体浓缩为2~3mL,置于常温下冷却,转移到容量瓶内(50mL),用蒸馏水稀释到规定刻度,混匀后便可得到样品。采取相同的步骤配制空白液。 
  2.4 标准曲线的绘制 
  Pb、Cd 2 种元素对照品溶液,参照检测条件进行测定,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,进行线性拟合,得到Pb的线性方程是:y=235.5A1-254.3(r=0.9995),线性范围为0.0~50.0μg/L;Cd的回归方程为:y=432.1A2-53.4(r=0.9996),线性范围为0.0~5.0μg/L。 
  2.5 精密度检测 
  分别取铅、镉对照品溶液,对照溶液进样量10μL,连续进样6次,分别测定峰面积,测定吸光RSD值,分别是1.34%和1.67%,符合标准规定,可见仪器精密度良好。 
  2.6 重复性 
  精密称取同批号粉碎过筛(40目)的丹参样品6份,参考“2.3项”消解处理样品后,制作供试品共6份,按照Pb、Cd检测条件进行检测,结果对应RSD分别为1.47%(Pb)、1.44%(Cd)(小于2.0%),符合标准规定,因此具有良好的重复性。 
  2.7 稳定性试验 
  取样品溶液与对照品溶液,分别在0.2.4.8.16.24h密量取20μL注入分析仪器,进样测定,两组溶液峰面积的RSD为1.3%(小于2.0%),符合标准规定。结果表明对照品和供试品溶液至少在24h内基本稳定。 
  2.8 回收率实验 
  准确称取6份样品,粉碎过筛(40目),0.5g/份,然后加相应的Pb和Cd 标准溶液,进行消解和定容。置于原子吸收分光光度计下,调节至规定条件,对混合液内含有的 Pb和Cd 的吸光度进行测定,得到回收率。测定结果表明:Pb和Cd的平均回收率分别是102.13%、99.57%,RSD分别是1.07%、1.31%。 
  2.9 样品中 Pb、Cd的测定 
  参照“2.3项”上样品制作方法及“2.1项”相关检测条件,对各批次样品中Pb、Cd含量进行测定。 
  2.10 结果 
  不同批次丹参样品Pd含量,结果见表1,3批次样本中Pd平均含量(以自身对照法为准)(0.01092±0.00709)μg/g低于药典丹参药材中的铅含量规定[1]:铅(Pb)≤5.0μg/g,提示样品中铅含量合格。 
  不同批次丹参样品Cd含量,结果见表2,3批次样本中Cd平均含量(以自身对照法为准):(0.00437±0.00278)μg/g低于药典丹参药材中的镉含量规定[1]:镉(Cd)≤0.3μg/g,提示样品中镉含量合格。 
  3 讨论 
  通常所说重金属是指密度在5g/cm3之上的金属元素,随着科技发展以及人们对环境污染等研究深入,重金属污染问题受到众多学者关注[6]。重金属可与人体内酶蛋白结合,使其变性从而损害相关组织或者器官[7]。 
  铅是最常见的重金属元素之一,研究表明铅浓度每上升100μg/L,人类智商就会下降5分左右[8],其毒性主要体现在损害神经、消化系统及造血功能,铅中毒后,可造成卟啉代谢障碍,干扰血红蛋白的合成,进而抑制骨髓造血功能,增加红细胞脆性。本次研究结果显示,丹参含量测定结果显示,丹参中Pd含量(均以自身对照法为准)为(0.01092±0.00709)μg/g,虽然所测样品均低于药典标准,但由于重金属存在一定累积效应,故对于丹参中铅含量仍需密切关注。 
  镉也是目前常见重金属元素之一,人体对镉吸收较差,约3%~8%被吸收[9],但镉在人体中也存在一定累积效应,会对人体各组织造成损伤,其中累积肾皮层的最多,其能造成肝脏、胃肠系统、肾脏病变,贫血是慢性镉中毒的常见症状[10],中药材中镉控制具有重要意义。本次结果显示,丹参中Cd含量为(0.00437±0.00278)μg/g,均小于药典丹参药材中的镉含量规定,但由于其累积效应,对于镉监测不能忽视。 
  国内目前中药材重金属污染报道逐渐增多[10-11],但对重金属检测方式的优选仍在摸索中,快速、准确、重复性高的检测方式还未普及[12]。本文采用原子吸收法联合微波消解方式检测丹参样品中Pd、Cd重金属含量,微波消解方式溶样速度快、效果好、操作简单且实验安全,是较为理想的前处理办法[13-14]。石墨炉原子吸收测定丹参中重金属Pd、Cd重金属,结果显示本法准确性、精密度高、重复性好,且比较自身对照法和面积归一化法,发现两组结果基本一致,提示二者均可用于其含量计算,是一个较为快捷有效的检测方式。 

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