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放假了,仪器怎么办——色谱篇

2019.1.31

  仪器停机前需做好维护工作,如液相(反相柱)需充分用纯甲醇将系统中的流动相置换完全,如放假时间长,可将柱子拆下,两头密封放置。气相色谱需将气源切断,并拔掉插头。其它仪器在关机后也需将插头拔下;离开化验室时,有必要将总电源拉下。。。。。。这些作为资深分析员的你应该都耳熟能详了吧,还有其他的色谱维护要点吗?本文告诉你!

  液相放假前的准备工作

  液相的维护,基本就是柱子的维护,柱子到底要不要拆下来封存?个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的,如果柱子必须卸下的话,管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好,也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子,避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。

  如果是四元泵,四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四个管路怎么处理?把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相,溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的;避免长菌堵塞管路。

  至于玻璃滤头可以不用处理,保存在有机相里即可。

  高效液相短期关机和长期关机都要做什么?

  1.短期关机

  1.1从泵和系统中除去有害的流动相:

  (1)用水冲洗系统中缓冲液盐类,如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀;

  (2)从系统中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系统中分解,形成盐酸。

  1.2.除去有害流动相后,用异丙醇冲泵及系统

  1.3.周末停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟(柱子要和甲醇/水兼容)。

  1.4.关泵、检测器、进样器的电源。

  2.长期关机

  1.样品测定完毕,先关闭氘灯,减少损耗。

  2.清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下:

  A.如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只 需用:甲醇100%清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗。

  B.如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机。

  C.色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。

  D.进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod和inject中间。

  E.清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用100%甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

  3.清洗完毕后,在工作站中关闭恒流泵。

  4.然后依次关闭开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。

  5.关闭工作站及电脑。

  6.盖好防尘罩。

  7.关闭稳压电源。

  GC-MS关机前的维护

  又到一年的年尾了,大部分实验室应该今天是最后一天班了吧,可算是放假了,累了一年了,不仅是任,仪器也需好好休息下,GC-MS关机前要做好维护保养工作,好让来年的仪器正常运转。

  因南北方的气候差异,导致南方湿度大,所以假前一定要做好仪器除湿的工作,才不会年后上班有问题。

  GC-MS如何关机?

  记住:

  1、仪器的关机需要按照步骤来操作,不可走捷径;

  2、仪器维护过程中要胆大细心,对于不能肯定的方面,需要查相关资料或请教有经验的人员,方可往下操作。

  1、软件放空

  在仪器操作操作界面点击“视图”,选择“调谐和真空控制”,转换页面后点击“真空”,再选择“放空”,再点击“确定”会现以下放空界面:

  2、关闭仪器电源和控制电脑关机

  放空完成后,软件会自动关闭,同在质谱示窗上会显示很低的真空度,然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源,电脑关机,再将排插插座上的电源线拨掉。

  3、关闭气源

  将氦气瓶的总阀关闭。到此,仪器的关机步骤结束。

  放假前除尘和离子源的维护

  除尘

  内部除尘:采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘,以下是我们除尘后图片:

  表面清洁:釆用棉质的毛巾,擦试仪器外表面。

  离子源维护

  GC-MS的话,如果要大维护,那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间,如果比较脏,又不太熟练,一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。

  前进样口那一大堆东西,分流平板啦衬管啦隔垫啦O型圈那些都比较容易弄,可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。

  放假多久色质联用仪才需要关机?

  我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的(这里短时间依个人而定,一般是指一周),但质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby状态,不消耗氮气(不少公司的LC-MS在这种情况下氮气流量可以降到很低),真空尽量不关,工程师也是这么要求的,说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗,开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周,否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉,省得万一停电再来电冲击电路板。

  但是像工作站,液相这些全都可以关,因为质谱抽真空一是比较麻烦,二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间,这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。

  网友怎么看?

  液质一般多久不用就关机?

  A: 我们是过年实验室没人就关一次,平常都是待机状态(关掉高压,等温度降了,再把气一关,就好了,机械泵一直开着就成,如果关了,下次要用还得抽一天真空)。

  B: 能不关机就尽量别关机。处在真空条件下比较好,放在大气条件下不是好事情。分子泵,一直正常运转比较好,尽量减少不必要的开关机。有些电路板,特别是用得时间长了以后,如果一直开着啥事没有,如果关掉歇一段时间往往容易出问题。至于怕停电,质谱啊,难道没有配UPS吗?不过,如果不仅仅是没有样品,而且还没人管,还是关了省心。

  GC-MS长假关机后,重新开机至稳定要多久?

  A:前段时间机器坏了,关机一周,相当于放了一个长假了。上周六才把机器修好,重新开机。因为水汽重,花了两天时间,水氮氧才达到要求,才开始做样,单泵。

  B:长假后开机,一般是第二天开始做样,但如果早上开机,下午就做样(至少2小时稳定)。

  C:单泵抽两天应该算是正常。我们是双泵,一般是抽过夜就可以稳定了。

  D:仪器长时间没开机,一般抽四个左右就能做样。

  E:停机会水汽重,在室内放个抽湿机,将环境中的湿度降一下。

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