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核磁共振谱仪的一般操作

2019.12.13

核磁共振波谱仪的一般操作主要包括:放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍: 

 

1.放置样品

 

    首先要有足够的样品量,一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解,使样品完全解。如果用5mm的核磁管,氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。

 

     然后核磁管插入转子放入量尺量深到底;若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线,可稍提核磁管,使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。

 

    将带有转子的核磁管小心放入充满气流的磁铁入口,"down" 下。核磁管的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度,提高分辨率。

 

2.核磁共振锁场

 

    按锁场钮,利用氘代试剂氘信号,使锁场单元工作,锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。

 

3. 核磁共振调节匀场

 

    在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。

 

    调节匀场时,一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4,然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的zui佳位置。另外,各高阶按钮在仪器验收时已经调好,平时不要随便调试,否则一旦调乱,很难找到zui佳配合。

 

4.核磁共振探头调谐

 

    为了获得zui高的灵敏度,要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。

 

5. 核磁共振设置参数

 

    (1)测试参数文件   一般仪器出厂时,已经设置好一些常用测试方法的参数,只要调用文件就可以利用这些参数测试。

 

    (2)观察核   就是你所要测试那种原子核的谱。

 

    (3)照射核   有时在观察通道测试时,需要去耦,选择去耦照射的原子核。

 

    (4)共振频率   磁场强度一定,不同原子核的共振频率不同。

 

    (5)数据点   用多少个二进制点表示图谱的曲线。

 

    (6)谱宽   所观察谱的频带宽。 氘代试剂

 

    (7)脉冲宽带   照射脉冲持续的时间,一般为微秒。照射脉冲持续时间越长,磁化矢量的的倾角越大,得到的信号越大,但等待驰豫时间 延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短,在单位时间内累加次数增多,信号增长较快。

 

    (8)照射功率   照射脉冲强度。

 

    (9)接收增益   指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度,但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形,不同浓度的样品要设置相应的

接收增益。

 

   (10)累加次数   设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的,累加次数应为4的整数倍,否则有可能产生干扰峰。

 

6. 核磁共振数据的采集与处理 

 

    输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号,即时域谱;傅立叶变换,将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称,基线校正使基线平滑,域值线以上的峰标出化学位移,予以积分(注意区分氘代试剂溶剂峰及杂质峰)。


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