全自动石墨消解仪对尿液中砷、锑的消解方法
通过人体尿液可以检测分析体内重金属元素的存留判断人最近饮食情况及身体健康情况，过往尿液的消解都是采用传统电热板或者微波消解等，这些方法手续繁杂、试样易受污染，且消解过程中的酸气严重危害人体健康，电热板消解法虽然简便但更容易造成待测物损耗较多，微波高温消解还有可能存在爆罐的风险。格丹纳DS-72全自动石墨消解仪是湿法消解样品的前处理方法中全自动智能的一款设备，可自动完成加酸、混匀样品、程序升温消解、赶酸、定容等过程，有效避免手动操作出错，摆脱繁琐的操作过程，避免危险试剂对实验人员的伤害，适合大量样品的处理，可同时消解72个样品，大大提高了实验室工作效率，尤其对人数众多的健康检查项目更具有优势。
本文章采用DS-72全自动石墨消解系统对尿液样品进行消解并进行加标样品测定其精密度，对该前处理过程进行优化分析，过程中测试消解时间对加标回收率的影响，测定尿液中As和Sb元素进行分析研究，为医院行业提供宝贵经验。
实验操作部分
一、设备准备
DS-72全自动石墨消解仪（72位，格丹纳公司）、聚四氟乙烯消解管。
二、试剂
As标液：100mg/L；Sb标液：100mg/L。
硼氢化钾（KBH4）溶液（10%）：称取KBH410g溶于0.2%氢氧化钾（KON）100ml中，临用时现配。
硫脲溶液（15%）：称取15g硫脲于200ml小烧杯中用蒸馏水定容至100ml，并加热溶解。
2% HCl载液：在300ml纯水中加入10ml浓HC，用纯水定容至500ml。
三、尿液消解方法
称取2.5ml尿样于聚四氟乙烯消解管中，插入DS-72全自动石墨消解仪消解孔中，使用电脑程序设定加入6.0ml浓硝酸（HNO3）和1.5ml高氯酸（HClO4，先将温度升至100℃预热20min，后将温度升至140℃保持30min进行消解，再将样品加热至160℃保持60min进行赶酸。样品分析：将已消解的样品转移至25ml比色皿中加入2.5ml浓HCl（10%浓HCl）和15%的硫脲后定容至刻度，摇匀，待测。
四、消解时间的选择
消解时间包括消解时间和赶酸时间，消解和赶酸不完全均影响样品中As和Sb含量的测定。鉴于没有尿样的标准对照样，实验中在尿样加标5μg/L的As和Sb标准混合液，通过计算回收率来考察消解时间对实验过程的影响。根据电热板消解经验确定几种消解方案，在加6.0ml浓HNO3和1.5ml HClO4的情况下，考察了消解时间（总t）对加标回收率的影响，其中t=t1+t2，消解时间（总t）在70～130min时As的加标回收率满足条件，在消解时间（总t）90～130min时Sb的加标回收率满足实验条件，故选择消解时间（总t）为90min，见下表。
五、精密度试验
本文对1.0、5.0和10.0μg/L的低、中、高3种浓度的As和Sb标准溶液分别连续测定11次，计算相对标准偏差As为2.72～3.51%，Sb为3.01～3.78%。
六、加标回收率试验
在实际2份尿样中加入一定浓度的As和Sb标准溶液，测定样品的加标回收率，结果为As的回收率在97.2～103%之间，Sb的回收率在88.5～101.8%之间，见下表。
七、结论
采用全自动石墨消解仪对体尿液湿法前处理消解，测定尿中As和Sb元素含量，研究了消解条件及测试条件对测定结果的影响，些方法有较好的灵敏度和稳定性，操作简单，避免危险试剂对实验人员的伤害，适合医疗行业对尿液检测，判断人体健康，并且适用于大批量生物样品前处理的实验室。DS-72全自动石墨消解仪是格丹纳公司研发的一款新型全自动化消解设备，可自动加试剂、摇匀、升温消解、定容等消解步骤，程序一键启动即可自动完成样品处理，操作方便、高效，是未来实验室一个发展的趋势。
