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加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-

2020.6.08

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s。萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0. 99,方法检出限为0. 2~4. 5μg/kg,定量限为0. 8~15. 0μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0. 02、0. 1、0. 4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69. 87%~110. 0%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%~11. 2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。

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