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食品原物料与成品中增塑剂的分析(二)

2020.7.06

2.快速5975T LTM GC-MS:

GC 条件
色谱柱:LTM HP-5MS, 10m,0.18mm,0.18um
进样口:280 °C ;无分流;不分流衬管(P//N 5062-3587)
载气流量:1.2 mL/min 氦气
进样量:1 μL
柱温程序:60℃(0.2min), 100 ℃/min,220 ℃(0.2min), 25℃/min,280℃(0.8min)
质谱条件
MS 温度 :230 ºC (离子源); 150 ºC (四级杆)
扫描模式:EI, SIM/Scan
质量数范围:50-500 amu



图3. 17种增塑剂成分的SCAN/SIM模式谱图(参照国标GB/T 21911-2008

利用Agilent 5975T LTM GCMS仪器系统LTM专利技术的色谱柱快速升降温优势,图3 为以5倍国标GB/T 21911-2008方法的速度分析17种增塑剂2ppm混标SCAN和SIM的谱图,极大地提高了GC/MS仪器分析食品饮料中17种增塑剂的速度,不到6分钟能完成分离分析。

利用5975T,不但可以在常规实验室做快速分析,而且可以通过移动实验室到采样现场做分析,更及时地提供分析结果。

3.LC-SQ分析29种塑化剂成分:

Column:Zorbax Eclipse plus Phenyl-Hexyl(2.1×50mm,1.8um)
Mobile phase:A=水,B=MeOH(A、B均加入0.1%甲酸)
Flow:0.5mL/min;梯度洗脱(60-100% within 5min)
Column-Oven:25 ℃
Injection Volume:10uL
Run Time:6.0min;Post Time:1.0min
Source:ESI, Positive
Dry Gas Temp:350℃
Drying Gas FLow:10.0 L/min
Neb Pres:50 psig
VCap (Positive):4000 V
Scan Mode:SIM


图4为29种增塑剂成分及其异构体的分离,实验表明所建立的方法高通量、高灵敏度,分离在6分钟内完成。


图4. 29种增塑剂成分的LC-SQ的TIC

4.LC-QQQ:

Column:Zorbax Eclipse-plus C18(2.1×100mm,1.8um)
Mobile phase:A=ddH2O,B=MeOH(A加入5mM ammonium acetate)
Flow:0.55mL/min
Column-Oven:50 ℃

Injection Volume:


10uL
Run TIme:10.0min;Post Time:2.0min
A:H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate)
B:MeOH


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