食品原物料与成品中增塑剂的分析(二)
2.快速5975T LTM GC-MS:
GC 条件 | |
色谱柱: | LTM HP-5MS, 10m,0.18mm,0.18um |
进样口: | 280 °C ;无分流;不分流衬管(P//N 5062-3587) |
载气流量: | 1.2 mL/min 氦气 |
进样量: | 1 μL |
柱温程序: | 60℃(0.2min), 100 ℃/min,220 ℃(0.2min), 25℃/min,280℃(0.8min) |
质谱条件 | |
MS 温度 : | 230 ºC (离子源); 150 ºC (四级杆) |
扫描模式: | EI, SIM/Scan |
质量数范围: | 50-500 amu |
图3. 17种增塑剂成分的SCAN/SIM模式谱图(参照国标GB/T 21911-2008)
利用Agilent 5975T LTM GCMS仪器系统LTM专利技术的色谱柱快速升降温优势,图3 为以5倍国标GB/T 21911-2008方法的速度分析17种增塑剂2ppm混标SCAN和SIM的谱图,极大地提高了GC/MS仪器分析食品饮料中17种增塑剂的速度,不到6分钟能完成分离分析。
利用5975T,不但可以在常规实验室做快速分析,而且可以通过移动实验室到采样现场做分析,更及时地提供分析结果。
3.LC-SQ分析29种塑化剂成分:
Column: | Zorbax Eclipse plus Phenyl-Hexyl(2.1×50mm,1.8um) |
Mobile phase: | A=水,B=MeOH(A、B均加入0.1%甲酸) |
Flow: | 0.5mL/min;梯度洗脱(60-100% within 5min) |
Column-Oven: | 25 ℃ |
Injection Volume: | 10uL |
Run Time: | 6.0min;Post Time:1.0min |
Source: | ESI, Positive |
Dry Gas Temp: | 350℃ |
Drying Gas FLow: | 10.0 L/min |
Neb Pres: | 50 psig |
VCap (Positive): | 4000 V |
Scan Mode: | SIM |
图4为29种增塑剂成分及其异构体的分离,实验表明所建立的方法高通量、高灵敏度,分离在6分钟内完成。
图4. 29种增塑剂成分的LC-SQ的TIC
4.LC-QQQ:
Column: | Zorbax Eclipse-plus C18(2.1×100mm,1.8um) |
Mobile phase: | A=ddH2O,B=MeOH(A加入5mM ammonium acetate) |
Flow: | 0.55mL/min |
Column-Oven: | 50 ℃ |
Injection Volume:
10uL | |
Run TIme: | 10.0min;Post Time:2.0min |
A: | H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate) |
B: | MeOH |
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