盐酸西替利嗪的检查方法

酸度取本品0.50g,加水10ml使溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.2~1.8溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氰化物取本品1.0g,依法检查(通则0806第一法),应符合规定。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加水使溶解并稀释制成每1mI中约含0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1m中约含2pg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.1%三乙胺的0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(35:65)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按西替利嗪峰计算不低于4000。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应不小测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。