食品检验工教案
第一讲
实验室安全知识
本讲重点难点 1、 分析实验室一般安全操作守则 2、 使用电器设备的安全守则 3、 强氧化剂、爆炸性物质的处理与防爆 讲课实施： 一、分析实验室一般安全操作守则 （一）一般安全操作 1．防止中毒 （1）所有试剂药品瓶，要有标签。 （2）严禁试剂入口，用移液管吸取有毒样品时应用橡皮球操作不得用嘴；如须以鼻鉴 别试剂时，应将试剂瓶远离鼻子，以手轻轻煽动，稍闻其味即可，严禁以鼻子接近瓶口 鉴别。 （3）严禁食具和仪器互相代用。 （4）对于某些有毒的气体和蒸气，如氮的氧化物、氯、溴、硫化氢等，必须在通风内 进行操作。 （5）取有毒试样时需站在上风。 （6）中毒时必须急救中毒者，如果是由于吸入煤气或其他毒性气体、蒸气，那么应立 即把中毒者移到新鲜空气中。 2．防止燃烧和爆炸 （1）挥发性有机药品应存放在通风良好的处所、冰箱或铁柜内。如乙醚、苯、酒精等。 （2）启开易挥发的试剂瓶时，尤其在夏季，不可使瓶口对着自己或他人的脸部。 （3）实验过程中对于易挥发及易燃性有机溶液剂如有必要以加热排除时，应在水浴锅 或严密的电热板上缓慢地进行，严禁用火焰或电炉直接加热。 （4）在蒸馏可燃性物质时，首先应将水充入冷凝器内，并确信水流已固定时，再旋开 开关加热（不能用直接火加热） 。 （5）身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近灯火，以防着火。 （6）高温物体如灼热的坩埚、磁舟或燃烧管等，要放在不能起火的安全地方。 （7）严禁氧化剂与可燃物一起研磨，不能在纸上称量过氧化钠。 （8）爆炸类药品，如高氯酸、高氯酸盐、过氧化氢以及高压气体等，应放在低温处保 管，不得与其他易燃物放在一起，移动或启用时不得激烈振动，高压气体的出气口不准 对着人。 （9）易发生爆炸的操作，不得对着人进行。 （10）装有挥发性物或受热分解放出气体的药品（如五氯化磷）的瓶子最好不用石蜡封 瓶塞。 （11）分析中，有时需要对加热处理的溶液在隔断二氧化碳的情况下冷却，但冷却时不 能把容器塞紧，以防冷却时爆炸，可以在塞子上装碱石灰管。 3．防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤 （1）腐蚀类刺激性药品，如强酸、强碱、浓氨水、三氯化磷、氯化氧磷、浓过氧化氢、 氢氟酸、冰醋酸和溴水等，取用时尽可能戴上橡皮手套和防护眼镜等。 （2）开启大瓶液体药品时，须用锯子将石膏锯开，禁止用他物敲打，以免瓶子破裂。 （3）稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容器内进行，而且必须在玻璃棒不断搅拌下，仔细 缓慢地将浓硫酸加入水中，而绝不能将水加注到硫酸中去。
（4）在压碎或研磨苛性碱和其他危险物质时，要注意防范小碎块或其他危险物质碎片 溅散，以免严重烧伤眼睛、面孔或身体的其他部位。 （5）用浓硫酸做加热浴的操作（如测定熔点）必须小心进行，眼睛要离开一定距离， 火焰不能超过石棉网的石棉芯，搅拌时要小心均匀。 （6）取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子摇动后才能取下使用，以防使用时 突然沸腾溅出伤人。 （7）切割玻璃管（棒）及塞子钻孔，往往造成伤害。要记住使用玻璃和打孔器的安全 工作的基本规程。 （8）装配或拆卸仪器，要防备玻璃管和其他部分的损坏，以避免受到严重的伤害。 4．其他方面 （1）分析室应置备足够数量的安全用具，如沙箱、灭火器、救火毯子、冲洗龙头、洗 眼器、护目镜、屏障、防护衣和防毒面具，每个工作人员都应知道其放置位置和安全使 用方法。 （2）工作人员必须熟悉和遵守化学危险品安全使用规程、以及煤气、电器设备安全守 则。 （3）分析室内禁止吸烟、进食，也不能用烧杯等仪器等当茶杯使用。 （4）一切固体不溶物、浓酸和浓碱废液，严禁倒入水槽，以防止堵塞和侵蚀水道。 （5）分析室工作结束后，应当进行安全检查，离开时要关闭一切电源、热源、水源和 门窗。 （6）因发生故障临时停止煤气供应时，要立即关闭一切仪器上的煤气开关、分开关和 总开关。 （7）无人在室内，禁止使用煤气灯。 （8）在点燃的煤气灯的近旁，不得放置易燃物品（如抹布、毛巾、易燃易爆的药品、 试剂等） 。 （二）使用电器设备的安全守则 1．一切电器设备在使用前，应检查是否漏电，外壳是否带电，接地线是否脱落。 2．在使用电气动力时，必须事先检查电开关、马达和机械设备的各部分是否安置妥善。 3．开始工作或停止工作时，必须将开关彻底扣严或拉下。 4．安置电器设备的房间、场所、必须保持干燥，不得有漏水或地面潮湿现象。 5．在更换保险丝时，要按负荷量选用合适的保险丝，不得加大或用铜丝代替使用。 6．在实验室内不要有裸露的电线头，不要用它接通电灯、仪器或电动机。 7．电器开关箱内，不准堆放任何物品，以免导电燃烧。 8．严禁用铁柄毛刷清扫电门和用湿布擦电门。 9．凡电器动力设备如电风扇、马达等发生过热现象，应立即停止运转，并请求维修。 10．实验时必须先接好线路再插上电源，实验结束时，必须先切断电源，再拆线路。 11．停止电流供应时，要关闭一切加温和其他电气仪器，只连接着一盏检查灯，电灯明 亮时指示电流已恢复供应，然后遵守为开始接通仪器时所规定的一切预防方法重新进行 工作。 12．定碳、定硫电炉的两端和高温硅碳棒箱式炉的硅碳棒端均应设安全罩，严禁将安置 妥善的安全罩随意撤掉，以免发生输电事故。 13．禁止在电气设备或线路上洒水，以免漏电。 14．凡使用 110V 以上电源装罩，仪器的设备部分必须安装地线，要使用有绝缘手柄的 工具。 15．用高压电流工作时，要穿上胶鞋并戴上橡皮手套，站在橡皮的小地毯上，不要信赖自己的小心谨慎。 16．实验室所有的电气设备不得私自拆动及随便进行修理。 17．受到电流伤害时，要及时切断电源。 （三）防火与灭火 1．平时要注意偶然着火的可能性，准备适用于各种情况的灭火器材。 2．加热试样或实验过程中起火时，应立即切断电源并用湿布或相应的灭火器具来灭火。 精密仪器则应用四氯化碳灭火。 3．电线着火时须关闭总开关，切断电源。 4．衣服着火应用子之类熄灭火源，不要乱跑动使火焰加大。 5．常用灭火器（干粉灭火器） 灭火原理在干粉灭火器上装有二氧化碳作为喷射动力， 干粉灭火器喷出的灭火粉末，盖在固体燃烧物上，能够形成隔离层，且通过受热而分解 出不燃性气体，同时干粉中还有中断燃烧的连锁反应的作用，达到灭火的目的 二、强氧化剂、爆炸性物质的处理与防爆 （一）一般概念 1．强氧化剂：是指具有强烈氧化性的物质。 2．爆炸性物质：指具有猛烈爆炸性的物质，当受到高热、摩擦、冲击或与其他物质接 触发生作用后，能在瞬间发生剧烈反应，产生大量的热量和气体，并使气体迅速增加而 引起爆炸。 3．爆炸极限：是可燃气体、可燃液体的蒸气（或可燃粉尘）与空气混合并达到一定浓 度时， 遇到火源就会发生爆炸。 这个遇到火源能够发生爆炸的浓度范围， 叫做爆炸极限。 （二）高氯酸 高氯酸是一种广泛使用的分析试剂，常用于溶解不锈钢、钨铁或湿法灰化破坏有机物以 测定有机物中的无机成分，以及用于非水滴定，但使用不当，常会引起爆炸，为此要掌 握正确使用方法。若浓缩高氯酸水溶液到 85%（相当于一水合物）以上时，就会逐渐变 色而爆炸。注意：在热时一定不要烧干！浓高氯酸决不可以在聚乙烯器皿中加热，否则 会发生爆炸。 三、气瓶（钢瓶）及高压气体的使用 （一）气瓶的结构 （二）减压器的结构和作用原理 （三）在装卸和使用减压器时的注意事项 （四）减压器的故障及一般修理 （五）高压气瓶使用规程 禁止敲击、碰撞；最好有支架固定，以防滑倒。 开启高压气瓶时，操作者应站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。 气体必须经减压阀减压，不得直接放气。 高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。 开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门的扳手，不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳，以 防损坏瓶阀。 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触，氧气瓶附近也不得有油类存在，操作者必须将手洗 干净，绝不能穿沾有油污的工作服、手套及油手操作，以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆 炸。 氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于 10m，有困难时，应有可靠的隔热防护措施， 但不得小于 5m。 高压气瓶应避免曝晒及强烈振动，远离火源。
使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶，应保证有良好的通风。 气瓶内的气体不得全部用尽，剩余残压即余压一般应为 2kg/cm2 左右，至少不得低于 0.5kg/cm2。 各种气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶，每 3 年检验 1 次，充装腐蚀性气 体的气瓶，每 2 年检验 1 次。在使用时还需要进行气密性检查。
第二讲
食品分析概论
本讲重点难点： 1、食品分析的概念及食品分析的工作范围 2、食品分析的方法类型 讲课实施： 一、食品分析 食品是指各种供人们食用或者饮用的成品、 原料以及按照传统认定的既是食品又是药品 的物品。 食品分析是研究食品质量、成分组成的理论和检测方法，进行评定食品品质的科学。 食品分析的作用的特点 （1）食品分析是对食品质量进行的量化评估，是研究和评定食品品质及其变化的学科。 （2）食品分析是对食品检测方法的理论研究。 （3）食品分析是对食品质量进行管理的技术手段。 二、食品分析的工作范围１.材料验收，对各类食品加工生产使用的原材料质量的验收； ２. 加工成品的质量检验和储存食品质量变化的示踪；３. 包装材料的食用安全性检查，是否含有害物质或加工和存放过程中产生有害物 质，辅助材料管理，如各类食品添加剂、消毒剂、加工助剂的使用种类及残留量监 测；４. 加工和生产环境对食品的影响，包括对生长的环境土壤、大气、水质的理化分 析；５.市场商品，流通商品食物的质量监督管理；６. 新的食物资源开发、新产品的鉴定依据。 三、食品分析的方法类型１） 感官评估 通过食品外观、 风味、 组织状态等进行的品评方法来确定食品等级、 甜度等。（２）理化分析 ? １.物理方法 测定物理常数，如对折射率、旋光度等的测定。２.化学方法 样品预处理、重量分析、容量分析、比色分析。３.仪器方法 借助大型仪器对复杂体系、微量成分及分子结构等进行分析。（３）生物方法１.微生物检测 对细菌、病毒进行观察、培养与检测，来判断微生物的污染程度。２.生物技术 酶标分析、活性物质、转基因食品的分析。 四、食品分析的项目内容（1）营养成分。（2）物理性质或参数。（3）添加剂的种类与残留量。（4）污染物质：有害元素、农药与兽药残留量。
五、食品分析发展（1）仪器化与快速化（2）在线分析和无损分析（3）综合型学科内容及其技术的熔融分析检测
第三讲
食品理化检验的基本原则和要求
本讲重点难点： 1、检验方法的一般要求 2、检验方法的选择 3、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法及配置溶液的要求 讲课实施： 一、检验方法的一般要求 1．称取：用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取 20.0g”指称量准确至±0.1g； “称取 20.00g”指称量准确至±0.01g； 2．准确称取：用天平进行的称量操作，其准确度为±0.0001g。 3．恒量也称恒重：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规 定的范围。 4．量取：用量筒或量杯取液体物质的操作。 5．吸取：用移液管、刻度吸管取液体物质的操作。 6．试验中所用的玻璃量器如滴定管、分度吸管（刻度吸管） 、单标线吸管（移液管） 、 单标容量瓶等所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求 7．空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准 滴定液的用量除外） ，进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法 的检出限。 二、检验方法的选择 1． 标准方法如果有两个以上检验方法时， 可根据所具备的条件选择使用合适的检验方法， 以仲裁方法为先。 2．标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要根据适用范围选择适宜的方法。在 GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、GB/T5009.26、GB/T5009.34 中由于方法的适用范 围不同，第一法与其他方法属并列关系（不是仲裁方法） 。此外，未指明第一法的标准方法， 与其他方法也属并列关系。 三、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 （一）检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用 何种溶剂配制时，均指水溶液。 （二）检验方法中为未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓 度。 （三）液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在 20℃时 20 滴约相当于 1mL。 (四)配置溶液的要求 1．配置溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分 析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等到级的化学试剂。 国产试剂按其纯度可以分为四级。 ①一级试剂或保证试剂亦称优级纯试剂，简称 G、R 级。标签为绿色。 ②二级试剂亦称分析纯试剂，简称 A、R 级。 杂质含量较低，标签为红色，主要用于一般分析分析研究和配制标准溶液等。
③三级试剂亦称化学纯试剂，简称 C、P 级。标签为蓝色。 ④四级试剂亦称实验试剂，简称 L、R 级。标签为黄色。 化学试剂的保存和使用。 化学试剂必须妥善保存以防变质，变质的试剂是导致分析误差的重要原因之一。因此 必须注意以下因素对试剂质量的影响。 （1）空气的影响。 （2）温度的影响。 （3）光的影响。 （4）杂质的影响。 （5）贮存期的影响。 2．试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶 中。 （五）溶液浓度表示方法 1．标准滴定溶液浓度的表示方法应符合 GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 的要求。 2．标准溶液主要用于测定杂质含量，应符合 GB/T 602《化学试剂试验方法中所用制 剂及制品的制备》的要求。 3．几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为（ 1+1） 、 （4+2+1）等。 4．溶液的浓度可以质量分数或体积分数为基础给出，表示方法应是“质量（或体积） 分数是 0.75”或“质量（或体积）分数是 75%” 。质量和体积分数还能分别用 5μ g/g 或 4.2mL/m3 这样的形式表示。 5．溶液浓度可以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示（g/L 或 mg/m L 等） 。 6．如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释 V1→V2”表示，将体积为 V1 的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总 体积为 V2。“稀释 V1+V2”表示，将体积为 V1 的特定溶液加到体积为 V2 的溶液中或将体积为 V1 的特定溶液加到体积为 V2 的水中，如（1+1）（2+5）等。 、 （六）温度和压力的表示 1．一般温度以摄氏度表示，写作℃；或以开氏度表示，写作 K（开氏度=摄氏度 +273.15） 2．压力单位帕斯卡，表示为 Pa(kPa、MPa)。 １atm=760mmHg=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm 为标准大气压,mmHg 为毫 米汞柱) （七）仪器设备要求1、玻璃量器 ? （1）检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量管、比色管等玻璃量器均应按国家 有关规定及规程进行检定校正。（2）玻璃量器和玻璃器皿应经彻底洗净后才能使用。 ? 玻璃器皿洗涤方法主要考虑器皿中原有污染物质和待测物质的性质，可分为水洗、 刷洗和化学洗涤。 玻璃器皿的干燥 （一）控干（二）烘干 （三）吹干 2、控温设备 检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均应按国家有关规程进行测 试和检定校正。 3、测量仪器 天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和检 定校正。 4、检验方法中所列仪器 （八）样品的要求 1、采样要求 （1）采样是食品分析的关键内容。正确采样必须遵循两个原则： 第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状 况；第二，采样过程中要确保原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 （2）采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。企业在出厂检验中应当 按照生产批逐批进行出厂检验，一个生产批是指同一批投料、同一条生产线、同一 班次的产品。采样的数量可根据产品标准的具体要求或满足检验项目对样品量的需 要。一式三份，供检验、复验、备查、或仲裁，一般散装样品每份不少于 0.5kg。 采样的容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。 2、采样方法步骤 采样过程可分捡样、集中和匀样三个步骤。 捡样：选择分析物料的不同部位进行的采样称为捡样。 集中：将这些样品综合在一起称为原始样品的集中。 均样：集中样品经过适当处理，再取其中部分供检验使用过程的称为均样 采样有随机抽样和代表性取样两种方法。 随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。应使所有物料的各个部 分都有被抽到的机会。 代表性取样：是选择采样，即根据样品受某条件影响而变化的规律，采集的样品能 代表其相应部分的组成。如分层抽样、随生产环节采样、依储存时间采样等。 1） 、均匀固体物料（如粮食、粉状食品）又分有完整包装（袋、桶、箱等）的物料、 无包装的散堆样品、较稠的半固体物料。 四分法抽样：将原始样品混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在 3cm 以下料 堆，在上划“+”字线，将其分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四分，取对 角的两份。如此操作下去直至取得所需数量为止。 2） 、较稠的半固体物料（如稀奶油、果酱等）可采用分层取样的方法。 3） 、液体物料（如植物油、鲜乳等）可采用虹吸分层取样的方法 4） 、不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）可按食品的不同部位或随机抽取 多个样品绞碎后混合取样。 (3)检验后的样品保存 (4)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品 （九）检验要求 1、严格按照标准方法中规定的分析步骤进行检验，对试验中的不安全因素（中毒、 爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。 2、化检验室应实行分析质量控制。如人员比对、实验室间比对、验证试验等。3、检验人员应填写好检验记录。 （十）分析结果的表述 1、测定值的运算和有效数字的修约应符合 GB/T8170《数字修约规则》 、JJF1027《测 量误差及数据处理》的规定。 2、结果的表述：报告平行样的测定值的算术平均值，并报告计算结果表示到小数点 后的位数或有效位数。 3、样品测定值的单位应使用法定计量单位。 4、如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述，但应注明检出限的 数值。 （十一）检验方法中技术参数 1、灵敏度：把标准曲线回归方程中的斜率（b）作为方法灵敏度，即单位物理量的 响应值。 2、检出限：把三倍空白值的标准差（测定次数 n≥20）相对应的质量或浓度称为检 出限。 3、精密度：同一样品的各测定值的符合程度为精密度。 4、准确度：测定的平均值与真实值相等的程度。可用测回收率表示方法的准确度。 5、直线回归方程的计算。
第四讲
标准滴定溶液基础知识
本讲重点难点： 1、标准滴定溶液的定义 2、标准滴定溶液的配制方法 讲课实施： 一、标准滴定溶液的定义 用于滴定分析的己知准确浓度的溶液称为标准滴定溶液 二、标准滴定溶液按用途可分为以下几类 ? 1 酸碱滴定用 ? 2 氧化还原反应用 ? 3 沉淀滴定用 ? 4 络合滴定用 ? 5 有机功能团测定用 1、标准滴定溶液的配制方法： ? 1、直接法 ? 2、间接法 （1） 、直接法 ? 准确称取一定量的物质，溶解后，在容量瓶内稀释到一定体积，然后算出该溶液的 准确浓度。 重铬酸钾的配制: 用直接法配制标准滴定溶液的物质，必须具备下列条件： ? 物质必须有足够的纯度即含量大于 99.9% ? 物质的组成与化学式完全符合，若含结晶水，其含量应与化学式相符。化学性质稳 定。 （2） 、间接法 ? 有些试剂纯度达不到或容易吸水，只能粗略称取或量取一定量的物质或溶液，配制成接近于所需浓度的溶液。因其准确浓度还是未知的，必须用基准物质或另一种物 质的标准滴定溶液来测定它们的准确浓度，这种确定浓度的操作，称为标定。 直接标定法 基准试剂：用于标定标准溶液的试剂就是基准试剂。基准试剂要具备下列条件： ? 易获得，易精制、易干燥、易溶于水或稀酸、稀碱液。 ? 稳定性好，不易吸水、不吸收二氧化碳，不被空气氧化，干燥时不分解便于精确称 量和长期保存。 ? 纯度高，杂质含量不超过 0.01%。 ? 标定过程符合化学反应的要求，反应快速，并按化学反应式定量完成，无副反应和 可逆反应。具有较大的摩尔质量，标定时称样量大，从而减少因称量造成的误差。 间接标定法 ? 有一部分标准溶液，选不到合适的基准试剂，只能用其它己知浓度的溶液来标定。 因为它经过两次标定，所以这种方法的系统误差比直接法要大些。 ? 四、标准滴定溶液配制的一般规定 ? 称量工作基准试剂的质量数值小于 0.5g 时， 应用十万分之一的天平， 精确到 0.01mg。 数值大于 0.5g，用万分之一天平，精确到 0.1mg。 ? 万分之一误差:±0.3mg ? 万分之一误差±0.07mg ? 配制标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。 以配制 0.1mol/L 的标 准溶液为例，它标定后的浓度应在 0.0950～0.1050 之间。 标准滴定溶液存放的规定 ? a、标识规范。要标明名称、浓度（要用小写 c）及单位、标定日期、有效期、标定 人 ? b、在常温（15-25℃）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜 色变化时要重新配制 ? c、 贮存标准溶液的容器， 其材料不应与溶液起理化作用， 壁厚最薄处不小于 0.5mm 。 硝酸银、高锰酸钾、碘等标准溶液见光易分解，使浓度发生变化，应放入棕色瓶中 保存。 ? d、氢氧化钠溶液应存放于聚乙稀瓶中，瓶口应装有碱石灰和钠石灰，防止氢氧化钠 吸收空气中二氧化碳和水。硫酸标准滴定溶液瓶口加硅胶，防止吸水。 五、标准溶液浓度的表示法 ? 浓度即物质的量的浓度，是指单位体积溶液所含溶质的物质的量。常用的单位是 mol/L
第五讲
重量分析法
本讲重点难点： 1、重量分析法的定义及分类 2、重量分析法的特点 讲课实施： 1. 重量分析法的定义 重量分析法是准确称取一定重量的试样，将其中的待测组分以单质或化合物的形式 从试样中分离出来，根据单质或化合物的重量，计算待测组分在试样中含量的定量 分析方法。 二、分类沉淀法 气化法 萃取法 灰化法 电解法 （1）沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应，将待测组分转变为沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，再烘干或灼 烧成组成一定的物质，然后称量，根据称得重量计算待测组分含量的定量分析方法。 例如：测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量 测定化肥中的钾、磷含量 在试液中加入沉淀剂使待测组分沉淀下来， 沉淀的组成形式叫沉淀形式。 沉淀烘干或灼烧后 其组成形式叫称量形式。 （一） 、对沉淀形式的要求： 沉淀形式的溶解度要小。 沉淀形式必须纯净。 沉淀应易于过滤和洗涤。 （二） 、对称量形式的要求： 称量形式必须要有确定的化学式。 称量形式必须稳定。 称量形式应具有较大的式量。 （三） 、晶形沉淀的沉淀条件： 1、沉淀必须在适当稀的溶液中进行，加入的沉淀剂必须是稀的溶液。 2、沉淀剂必须慢慢地加入，并不断搅拌。 3、沉淀必须在热溶液中进行，这不仅可以降低溶液中沉淀的过饱和程度，同时 又可以减少沉淀对杂质的吸附。 4、沉淀完毕后，必须将沉淀和母液放置一段时间，让微小的晶体逐渐地转变为 较大的晶体，同时又可以使晶体变得更加完整和纯净。这一过程叫沉淀的陈化。 （四） 、非晶形沉淀的沉淀条件： 1、 沉淀应在比较弄得溶液中进行， 加入沉 淀剂的速度要快。 2、沉淀应在热溶液中进行。 3、沉淀时在溶液中应加入可挥发的电解质 如铵盐等，以防胶体的形成。 4、沉淀完毕后，静置数分钟，让沉淀物沉下后立即过滤。 5、必要时进行再沉淀。 （五） 、获得纯净沉淀的方法。 1、选择适当的分析程序。 2、降低易被吸收的杂质离子的浓度。 3、选择适当的沉淀条件。 4、选择适当的洗涤液洗涤沉淀。 5、进行再沉淀。 （2）气化法 气化法是利用加热或其它方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量 计算待测组分含量的定量分析方法。 气化法适用于测定具有挥发性的或和某种试剂作用可转化为挥发性物质的待测组分。 例如：小麦粉、烤鱼片、粉丝等水分的测定雪糕、白酒等的固形物的测定 （3）萃取法 萃取法是将试样制备成溶液，选用适当的有机溶剂，加入试样溶液中，经多次萃取 使待测组分与试样中其他组分得到完全的分离。 称取剩余物的质量， 或将萃取液中的有机溶 剂蒸发逸出，称得残渣质量，即可算出待测组分的百分含量。 例如乳制品中的粗脂肪的测定。 （4）灰化法 灰化法利用高温灼烧试样，使试样中的有机物生成二氧化碳、水汽、氮的氧化物等挥 发逸出， 金属元素以氧化物残渣形式留下， 根据残渣质量或进一步处理后再测定组分的含量。 如灰分、粉状粮食中含砂量等。 3. 重量分析法的特点 重量分析法是根据直接利用分析天平的准确称量而获得分析结果的，因此产生误差的机 会较少。如果分析方法本身可靠，操作规范化，称量准确，那么对于中等含量以上组分的测 定可获得很准确的分析结果。 但重量分析操作繁琐费事， 且不宜测定低含量的组分， 故目前已被其他分析方法所代替。 不过对于某些常量元素如硫、硅、水分、不溶物、灼烧失量、残渣等的测定仍采用重量 法。另外，在校对其他分析方法的准确度时，也常以重量分析为标准。
第六讲
食品中水分的测定
本讲重点难点： 1、食品中水分的存在形式 2、食品中水分的检测方法 讲课实施： 一、概述 水分是食品的天然成分，食品水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，影响胶体状 态的形成和稳定，直接改变食品的组成比例，改变营养素及有害物质的浓度。同一食品可因 水分的改变造成其它各项目测定数据的较大差异。 因此， 了解食品水分的含量是掌握食品基 础数据，同时可增加其它测定项目的可比性。 二、食品中水分的存在形式 游离水 结合水 化合水 二、食品中水分的检测方法 常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法 1、常压干燥法 原理:指在 1 个大气压下 100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 注意事项 2、减压干燥法 原理：利用减压条件降低水的沸点，将一定量的样品置于真空干燥箱内，在适当的 真空度与加热温度下干燥到恒重，干燥后样品失去的质量即为水分含量。
注意事项
第七讲
食品中灰分的测定
本讲重点难点： 1、灰分分类及测定步骤 讲课实施： 一、概述 灰分是指样品经高温灼烧后残留的物质，最终产物主要是难挥发的盐类和氧化物，所 以灰分是食品中无机物的混合物但又不完全相同。 二、分类 水溶性灰分 酸溶性灰分 水不溶性灰分 酸不溶性灰分 三、测定步骤 仪器设备:选择坩埚种类及大小 样品处理→坩埚处理→称样→碳化→灼烧→称重→结果计算 四、注意事项 加入水后，要缓慢加热 防止灰分飞溅，碳化要彻底要避免自燃。 要根据标准加入助灰剂，不一定多加就好。 如加入了固体助灰剂，则不要忘了做空白试验，并在结果中扣除。
第八讲
食品中脂肪的测定
本讲重点难点： 1、食品中的脂肪存在形式 2、食品中的脂肪的检测方法 讲课实施： 一、概述 脂肪是食品的主要成分之一，是甘油和脂肪酸所生成的酯 二、食品中的脂肪有二种存在形式 游离脂肪 结合脂肪 三、检测方法 索氏抽提法 酸水解法 碱水解法 1、索氏抽提法 原理：试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质 注意事项 2、酸水解法 原理：试样经酸水解后用乙醚抽提，除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解法测得的为 游离及结合脂肪的总量。 注意事项 3、碱水解法原理：用乙醚和石油醚从试样的氨水乙醇溶液中抽提脂肪，蒸去溶剂，然后称量脂 肪。 说明 a、 本法是公认乳品脂肪检测方法。 适用能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶 体的样品；本法不受糖类的干扰，也适用奶粉、牛奶等样品。
第九讲
食品中碳水化合物的测定
本讲重点难点： 1、食品中碳水化合物的分类 2、食品中碳水化合物的测定方法 讲课实施： 一、概述 碳水化合物是由碳、氢、氧三种元素为基本组成的一类化合物。它是各种糖类物质的总 称。 二、分类 按聚合度分：单糖、低聚糖和多糖 按氧化与还原性分：还原糖和非还原糖 三、测定方法 GB5009.7 测还原糖 GB5009.8 测非还原糖 其它物理法（折光法、旋光法、 密度法） 、物理化学法（光度 法、液相色谱法） 等 四、直接滴定法注意事项 1、方法中碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合时，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这沉淀立即 与酒石酸钾反应，生成深蓝色的氧化铜和酒石酸钾钠络合物，该络合物与还原糖作用，生成 红色的氧化亚铜沉淀。滴定反应以次甲基蓝为指示剂，当达到终点时，稍微过量的还原糖即 将次甲基蓝还原，这时溶液蓝色腿去，以此为滴定终点。 2、整个滴定过程中必须在加热沸腾的条件下进行，其主要原因：一是可以加快还原糖和碱 性酒石酸铜的反应； 二是由于次甲基蓝指示剂变色的可逆性， 防止空气中的氧把次甲基蓝重 新氧化，为此保持溶液沸腾，以驱除溶液中的空气。 3、本法对样品中还原糖的浓度有一定的要求，即样品溶液的消耗体积与标定的葡萄糖 标准溶液所消耗体积相近。如果浓度过大或过小，可以在预备滴定后加以调整，一般控制在 10mL 左右。
第十讲 食品中蛋白质的测定
本讲重点难点： 1、凯氏定氮法原理 2、蛋白质的测定方法 讲课实施： ? 蛋白质是生命的物质基础，是复杂的含氮有机物，蛋白质又是食品的重要成分之一， 也是食品的重要营养指标。测定食品中蛋白质的含量不仅是评价食品质量高低的指 标，而且还关系人体的健康。 凯氏定氮法原理 ? 食品与浓硫酸和催化剂一同加热消化， 使有机氮转化为氨并与硫酸作用生成硫酸铵，
然后加碱蒸馏，使氨游离，用硼酸吸收后用硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消 耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 1、消化 NH2(CH2)2COOH+13H2SO4→ (NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 消化样品时要注意以下几点 ? 称样时不要将试样粘在瓶颈上。 ? 含水分多的样品或液体样品，应先小火将水分蒸发掉，然后再进行消化。 如果样品含脂肪和糖较多时，消化时间要长一些，如果有大量泡沫，要小点火，并 时时摇动，必要时要停止加热 30 分钟后，再用小火消化。 ? 如果消化时不易得到澄清透明的溶液或瓶壁上有黑点，可以把凯氏烧瓶放冷后加过 氧化氢冲洗，加速反应。 2、蒸馏和吸收： ? （NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+Na2SO4+2H2O ? 2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5 H2O 注意： ? 加碱迅速、足量 ? 蒸馏装置连接处不漏气 ? 蒸馏完全 3、滴定： ? (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O→(NH4)2SO4+ 4H3BO3 注意： ? 整个滴定要与标定硫酸标准滴定溶液时速度及终点颜色一致。 配制和标定氢氧化钠注意事项： ? 应配制和使用不含碳酸根的标准碱溶液。具体的作法是用氢氧化钠配成饱合溶液， 因为碳酸钠溶解度低，沉降在溶液下层，吸取上清液，稀释到所需要的浓度。 ? 配制及标定时，应用煮沸并冷却的水，以消除干扰
第十讲
微生物实验室基本知识
本讲重点难点： 1、微生物实验室玻璃器皿的准备 2、微生物培养基的制备 3、消毒与灭菌 讲课实施： 一、微生物实验室玻璃器皿的准备 1、洗涤 载玻片和盖玻片在清洗前可先在 2%盐酸溶液 中浸泡 1h。 2、灭菌前的准备 制作棉塞 包扎器皿 灭菌 二、微生物培养基的制备 ? 培养基的定义：是根据细菌的生长需要人工配置的营养环境。 ? 按物理性状分类可分为液体、半固体、固体培养基。 ? 按用途分类可分为基础培养基、营养培养基、选择培养基、鉴别培养基、厌氧培养
基。 称出一定量粉状培养基→加适量的水溶解→分装→灭菌→检定→保存 消毒与灭菌 ? （一） 、干热灭菌法 1.火焰灭菌（酒精灯） 2.干热灭菌（电热干燥箱） ? （二） 、湿热灭菌法 1.煮沸消毒 2.流通蒸汽灭菌 3.巴氏消毒 4.加热蒸汽灭菌法（高压灭菌锅） 消毒灭菌的基本概念 ? 1.灭菌：杀灭物体中所有微生物的繁殖体和芽胞的方法。 ? 2.消毒：杀死病原微生物的方法。 ? 3.防腐：防止或阻止微生物生长繁殖的方法。 ? 4.无菌：不含有活的微生物的意思。 ? 5.无菌技术（无菌操作） ：防止微生物进入机体或物体的方法。
第十一讲
食品微生物检测基础
本讲重点难点： 1、微生物的定义 2、微生物的特性 3、微生物检测程序 讲课实施： 一、食品微生物简介 ? １微生物的概念 ? ２微生物包括的种类 ? ３病原微生物的概念 ? ４微生物的特性 ? ５细菌的基本形态和结构 微生物的定义： 是一群形体细小、结构简单、人肉眼看不见，必须借助于光学显微镜、电子显微镜放大 几百倍、几千倍甚至几万倍才能看到的生物。 微生物包括细菌、放线菌、酵母菌、霉菌、螺旋菌、立克次氏体、衣原体、病毒及微藻类等。 病原微生物定义： 大部分微生物是有益的，只有小部分微生物是有害的，可以引起各种疫病，这部分微生 物叫做病原微生物 二、微生物的特性 1、 个体微小，结构简单 2 、分布广，种类多 3 、繁殖快，数量大 4 、易于变异，适应力强 5、 易于培养，代谢活力强 细菌的基本形态和结构 １细菌是一种具有细胞壁的单细胞生物. ２细菌的大小以微米（μ m）为测量单位（一微米等于千分之一毫米） 。
３根据细菌形态一般分为球菌、杆菌、螺旋菌三大类。 ４细菌具有细胞壁、细胞膜、细胞质、细胞核、核糖体和内含物等基本结构。 ５细菌的特殊结构有荚膜、鞭毛、菌毛、芽孢等。 三、微生物检测程序 1、样品的采集 注意： （1）所用接触样品的用具经过灭菌 （2）取样要均匀、特殊样品要控制温度 （3）样品采好后要贴上标签（注明：样品名称、来源、数量、采样人、地点及时间） 2、 样品的微生物检验 注意： （1）采好的样品送检不要超过 3 小时 （2）检完的样品的存放时间 （3）报告的填写
第十三讲
菌落总数的测定
本讲重点难点： 1、菌落的定义 2、菌落计数方法 讲课实施 （一）菌落的定义： 将细菌划线接种在固体培养基上经 18∽24 小时培养，长出肉眼可见的有单一细菌生长繁殖 而成的细菌集团。 菌落总数： 食品检样经过处理，在一定条件下培养后，所得 1ml（g）检样中所含菌落的总数。 1、 设备和材料： 2、培养基和试剂： 营养琼脂 75％乙醇 稀释剂：0.85 ％生理盐水 （二）菌落计数方法 做平板菌落计数，用肉眼观察，必要时用放大镜检查，以防遗漏，记下各平板菌落数 后，求出同稀释度的各个平板平均菌落数。 （三）菌落计数的报告 1、平板菌落数的选择 选取菌落数在 30~300 之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平 板，应采用两个平板平均数。 2、稀释度的选择（见下表） 例次 稀 释液及 菌 落 数 两稀释 菌落总数 报告方式 （个 液之比 （个/g 或个 /g 或 ml） ml） 10-1 10-2 10-3 1 2 3 多不可计 多不可计 多不可计 164 295 271 20 46 60 — 1.6 2.2 16400 37750 27100 16000 或 1.6 ×104 38000 或 3.8 ×104 27000 或 2.7 ×104
4 5 6 7
多不可计 27 0 多不可计
多不可计 11 0 305
313 5 0 12
— — — —
313000 270 1<10 30500
310000 或 3.0×105 270 或 2.7× 102 <10 31000 或 3.1 ×104
（四） 、菌落数的报告 1、菌落数在 100 以内的按其实有数报告。 2、菌落数大于 100 的采用两位有效数字，有效数字后面的数值采用四舍五入计算。 3、结果也可以用 10 的指数表示。 注意事项： ? 1 操作要在无菌的状态下进行。 ? 2 操作时间越短越好。 ? 3 样品不同选择的稀释倍数不同。 ? 4 培养基冷却温度不宜过高或过低。
第十四讲
霉菌和酵母菌的计数
本讲重点难点： 1、霉菌和酵母菌的检测程序 讲课实施： 1、设备和材料： （同细菌总数测定） 2、培养基和试剂： 孟加拉红培养基 灭菌蒸馏水 霉菌和酵母菌的检测程序 菌落计数及报告： 1、选择菌落数在 10~150 之间的平板进行菌落计数。 2、其他同菌落总数一样。 注意事项： 1、培养温度是在 25℃~28℃，培养时间是 5 天。 2、在往平皿中加培养基时应多加一些。 （当培养基自然漫过平皿底部时再多加一点）
第十五讲
大肠菌群的测定
本讲重点难点： 1、大肠菌群 MPN 的概念及意义 2、大肠菌
