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马尔文、库尔特、图像分析仪在线锯微粉中的应用特点

2018.8.28

    随着多晶硅制绒技术的突破,电镀金刚线在多晶硅切片中的应用迅速推广,也使得金刚线的使用规模翻倍增长,现已是一“线”难求,形势一片大好,所以金刚线生产企业都在投产、扩产,自然,对金刚线的品质管理也越来越重视。

    线锯微粉现在主要问题是批次不稳定,用料企业通常是使用马尔文、库尔特进行检测,但这些仪器往往在质量控制中显得“无能为力”,问题依然是问题,企业也非常困惑:为什么马尔文、库尔特在微粉检验中“不堪重用”呢?

    今天我们就从三种检测仪器的特点说起,讲讲它们在金刚石微粉检验中的能耐。

    现在,微粉和金刚线企业对线锯微粉的检验主要依靠马尔文、库尔特,也有用扫描电镜的。显微镜通常也有,但只是目力检测,多是用来看有无大颗粒,也无法量化分析。扫描电镜,由于价格昂贵,使用者较少,而且扫描电镜检测操作复杂、效率低,并不适合用作一般的原材料检验。今天,我们重点讲一下马尔文(激光法)、库尔特(电阻法)和图像分析仪。

    马尔文、库尔特和图像分析仪是线锯微粉质量检验中最常用的三种手段。马尔文是激光法,使用的是光散射理论,所测粒径一般认为是等效体积径;库尔特则是基于小孔电阻原理,所测粒径是等效电阻粒径;图像分析仪属于图像法,是利用电子技术、数字图像处理技术的一种测试方法,所测粒径是等效圆直径。

    1 马尔文

    马尔文是最常用的激光粒度仪,主要优点是:

(1)测量的动态范围大。动态范围也就是仪器能测量的最小颗粒与最大颗粒之比,动态范围越大使用时自然也就越方便。

(2)测量速度快。马尔文制样简单,用纯水即可,一般从进样开始到报告输出,只需1min,可以说是现有粒度仪中比较快的。

(3)重复性好。马尔文取样量相对其他仪器要多,对同一次取样又进行超过100次的光电采样,因而测量的重复精度很高,平均粒径的典型精度可达1%以内。

(4)操作方便。相对于其他仪器,不受环境温度影响(相对沉降仪)、没有堵孔问题(相对库尔特),宽的动态范围也使使用者不用选择量程。

但目前用户对激光粒度仪的认识有一个误区,认为激光粒度仪检验结果稳定准确。其实激光粒度分析法是一种拟合近似分析方法,而且不可校准,溯源性、可比较性差,分辨率低,不适宜用于分布范围窄的样品测量。激光法对D50粒径的分析比较准,但对D10、D905粒径的分析误差就比较大了,已不能满足磨料粒度分析的要求。因此,激光粒度仪经常将不合格品检验成合格品,也经常将合格品检验成不合格品,所以用户在利用激光粒度仪进行质量检验时,要特别引起注意。

    2 库尔特

    库尔特是将所有颗粒等效为同体积的标准球形颗粒,以标准球形颗粒的粒径表示被测颗粒的粒径。适用于粒度分布窄的磨粒检测,样品浓度、分散等都会影响检测结果。

库尔特的优点有:

(1)分辨率高。库尔特是一个一个地分别测出各颗粒的粒度,然后再统计粒度分布的,这点类似于图像分析仪,所以它能分辨各颗粒粒径的微小差异,分辨率很高。

(2)测量速度快。

(3)重复性较好。一次测量颗粒数量较多,代表性较好,测量重复性也就较好。

(4)操作简单。整个测量过程基本上自动完成,操作简单。

库尔特主要缺点是测量动态范围小,对同一个小孔管来说,能测量的最大和最小颗粒之比小,另外容易发生堵孔。库尔特最理想的情况是颗粒一个接一个通过,但实际上会出现多个颗粒同时通过的情况,还有一些颗粒通过感应区域时可能发生水平或垂直翻转的现象,这些不利于颗粒计数,测试值将小于真实值。一般库尔特的测量值较激光法和图像法要小。

3 图像分析仪

颗粒图像分析仪是将现代电子技术、数字图像处理技术和传统显微镜相结合的产品,一般由光学显微镜、CCD摄像头、计算机、图像处理软件等组成。下图是一款在线锯微粉质量检验中使用广泛的图像分析仪。

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图像分析仪的优点是: 除像马尔文、库尔特可以进行粒度分析外,还可以进行颗粒形貌特征分析,直观、可靠。 比如上图的图像分析仪,既可以采集颗粒图像照片(如图2),又可以对采集的颗粒图像进行粒度、形状分析(如图3)。

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图2 样品图像采集

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                                                                   图3 样品图像分析报告

     从图2可以很清晰地看到磨粒的形貌、透明度、粒度分布等信息。图3是对图2采集的磨粒图像信息所做的分析报告,包括粒度分布图、粒度特征值、颗粒形状组成三部分,通过量化分析,可以方便地进行微粉的质量检验控制。显微图片和分析报告互为佐证,可以全面地反映微粉产品质量。无论库尔特还是马尔文,只能反映粒度分布,不能对微粉形状组成(形貌)进行检测,这对微粉质量控制不利。

    一般,人们会想当然地认为:图像法采样少,代表性不强;操作复杂,易受人为影响。通过生产检验,图像法的代表性、重复性完全可以保证;通过制定操作规范,人为误差可控,操作也不复杂。我们平时制样、检测、出报告,一般用时10min。

     一点建议

(1)马尔文对D50粒径的分析较准,可用于对中值粒径D50检测。但由于并不反映粒度实际组成,更不能反映颗粒形貌,当微粉粒度,特别是形貌发生变化时,是无法有效发现的,而形貌变化将直接影响线锯微粉的上砂,库尔特同样不能有效反映微粉形貌的变化,所以不建议将马尔文、库尔特作为主要的微粉质量把关手段。

(2)微粉质量控制,需要制定产品质量标准,马尔文、库尔特由于无法反映形貌,可量化指标较少,无法依据它们制定有效的质量标准。带有高级图像分析功能的图像分析仪(如本文所用仪器KBKL-Ⅱ图像分析仪),可以对粒度分布、粒度特征值、微粉形状组成等全面分析量化,以此制定质量标准,可有效控制产品质量。

(3)马尔文、库尔特测量速度快,重复性好,操作简单,但微粉变化时可靠性差,可作为常规检测手段。图像分析仪直观可靠,可作为微粉质量检测的主要手段。


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