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简化制样、提高灵敏度 看第四届全国样品制备会大咖报告

2019.8.31

  2019年8月31日,第四届全国样品制备学术报告会在青岛银沙滩温德姆至尊酒店召开(相关报道:第4届全国样品制备学术会在青岛召开 关注新机遇新挑战)。开幕式后,中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风、中国科学院化学所研究员陈义、中山大学教授李攻科、东北大学教授王建华、清华大学化学系教授林金明、军事医学科学院卫生学环境医学研究所研究员高志贤和北京大学教授刘虎威纷纷带来精彩的大会报告。分析测试百科网作为支持媒体为您带来精彩报道。

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会议现场

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中国科学院大连化学物理研究所研究员 关亚风

  中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风带来了题为《样品制备面临的挑战和机遇》的报告。关亚风表示样品制备广泛应用于众多领域,包括环境、食品安全、医疗生命、海洋和深空等。样品制备面临的挑战有很多,如环境领域中,无人小型大气监测站要求采样-富集-解析过程自动化、自动再生、小体积、低功能和高可靠等。烟道气分析中采集-富集-热解析-传输进样要求满足无歧视、重复性好、高可靠、长寿命和低成本;为此,关亚风课题组自研制的烟道气采集-富集-热解析装置,用岛津GC-2010改造的第一维和自制的第二维气相色谱仪整机,实现了全自动控制,无人看管运行90天。在线监测地表水和地下水中VOC和SVOC中,关亚风介绍了一种采用膜隔离实现水-气分离,对水中沸点-20℃-150℃的有机组分实现采集-富集-热解析和色谱分析,样机连续运行6个月免维护。

  在食品和生命科学领域,关亚风课题组研制出Micro-SPE高压SPE柱,实现了SPE柱可再生多次重复使用,所需样品量0.1-0.2mL,真正实现了全自动化。另外,关亚风建议将POCT试纸条设计理念用于环境快检,试纸条可以尺寸更大、多层(选择性净化),可以施加mL级样品量。

  在海洋领域,关亚风提出了一种深海气相色谱-质谱联用仪,实现了高压下,小分子化合物(分子量小于150)的痕量检测,可用于资源勘探-可燃冰和种类、天然气、石油和科学研究等。

  在深空探测领域,关亚风介绍了“好奇者”号在火星上的样品分析SAM使用三种仪器分析来自沉积物的逸出气体:四极质谱仪(MS)、气相色谱仪(GC)和可调谐激光光谱仪(TLS),以及样品制备在彗星探测方面的应用等。

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中国科学院化学所研究员 陈义

  中国科学院化学所研究员陈义带来了题为《RBC&Hb CE中的化简制样方法与效果——CE制样之删繁就简》的报告。陈义介绍到红血细胞常规制备与改进方法(采用甲苯反萃取去除膜/杂蛋白、三氯甲烷反萃取除高铁Hbs);血红蛋白常规制备与简化方法——缓冲液法;血红蛋白肽链制备与极简方法——缓冲液法。陈义设计构建了一种高重复、高重现的毛细管电泳法(r2CE),并据此发展出了化简Hb制样过程的新策略和新方法,从而大幅缩短了分析周期,提高了测定结果的稳定性和可靠性。

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中山大学教授 李攻科

  中山大学教授李攻科带来了题为《复杂样品衍生化快速前处理方法研究进展》的报告。李攻科首先介绍了复杂样品分析前处理方法研究进展。在场辅助/膜保护微萃取/衍生化样品前处理研究中,开展了化妆中氨基酸类物质的超声场铺助同步萃取衍生-高效液相色谱(UAE-D-HPLC)分析方法研究。UAE-D方法集超声场辅助萃取和衍生化于一体,超声场和衍生化反应的协同作用提高了氨基酸类物质的萃取衍生效果;开展了化妆品和食品中脂肪醛的膜保护同步固相微萃取生-高效液相色分析方法研究,通过化学键合的方式, 合成了NH2-β-CD掺杂聚合物微球,采用NH2-β-CD掺杂聚合物微球为萃取介质并加载2,4-二硝基苯肼,实现了脂肪醛的同步萃取衍生,固相微萃取和衍生化反应的协同作用提高了脂肪醛的萃取衍生效果;开展了衍生化-高效液相色谱法分析面制品中氨基脲的研究,发展了4-硝基苯甲酰氯作为衍生化试剂,在1min内,温和、怏速地完成氨基衍生化的方法,建立了4-硝基苯甲酰氯衍生化-高效液相色谱/紫外联用在食品中痕量氨基脲的方法。

  在微型吹扫捕集/微阵列气膜分离衍生化研制中,研制了微型热助吹扫捕集装置及微型阵列气膜分离衍生化装置,将易挥发或可转化为易挥发待测物与基体杂质分离,经过吸收、富集或行生化将待测物转化为强拉曼响应物质。

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东北大学教授 王建华

  东北大学教授王建华带来了题为《离子液体与生物大分子的相互作用及其萃取与传感研究》的报告。王建华介绍了咪唑基离子液体直接萃取DNA;离子液体萃取分离血红蛋白;离子液体双水相/微乳液萃取蛋白质,发现与纯离子液体 BmimPF6相比,微乳可提高对蛋白质的萃取效率,与单离子液体微乳液相比,双离子液体微乳既保持高萃取效率,又可提高生物相容性。在离子液体与蛋白质的相互作用研究中,研究了小分子与蛋白质相互作用的新策略,离子液体与蛋白质作用位点,为其设计性分离富集。

  在传感研究中,王建华介绍到亲水离子液体1,3-二丁基咪唑氯代盐(BBimCl)的强荧光,可用于蛋白质的选择性传感分析,并发现离子液体-量子点阵列传感可实现多蛋白灵敏识别。

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清华大学化学系教授 林金明

  清华大学化学系教授林金明带来了题为《微流控单细胞样品预处理与在线质谱检测》的报告。林金明介绍了一种活体单细胞原位采样及其在线质谱检测技术,基于微流控芯片的单细胞采样与原位检测质谱接口装置。利用微流控装置搭建一个单细胞探针,可以用于对贴壁培养的细胞进行原位萃取提取检测,将探针末端与电喷雾质谱相连接,减少了复杂的细胞预处理过程,提高样品富集的特异性和检测的灵敏度。实现细胞原位培养中细胞分泌的多种信号的同时分析检测。

  基于INKJET技术的液滴单细胞在线微流控质谱分析,实现了在线、全自动化、高通量、可操控性的、低样品消耗的单细胞分析,初步形成了一套较为完整的单细胞分析技术。

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军事医学科学院卫生学环境医学研究所研究员 高志贤

  军事医学科学院卫生学环境医学研究所研究员高志贤带来了题为《“十三五”我国科技重点专项——食品安全关键技术研发》的报告。高志贤从加工制造、质量安全、冷链物流、颠覆性技术、食品安全基础研究、食品安全风险评估与标准、食品安全监管技术、食品安全科技示范等专栏进行了介绍。他表示食品安全关键技术研发的主要任务和具体目标是基础研究、共性关键技术研究和应用示范。

  重点专项2019年度项目总体部署中提到,本专项按照全链条部署、一体化实施的原则,下设食品安全保障机理机制基础研究、食品安全关键共性技术和产品研发、食品安全关键技术转化集成和综合示范等三个任务。在2017年、2018年任务部署的基础上,2019年,计划从上述三个任务部署16个研究方向。经费总概算约为4.2亿元,实施周期为2019-2022年。

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北京大学教授 刘虎威

  北京大学教授刘虎威带来了题为《固相微萃取-质谱联用测定水中三嗪类农药残留》的报告。刘虎威介绍到固相微萃取-实时直接分析质谱(SPME-DART-MS)在线联用技术,实现水中三嗪类农药的快速分析;制备了掺杂碳纳米管的聚合物整体材料,碳纳米管的引入有效提高了材料对三嗪类农药的萃取性能,将该材料用于管内固相微萃取(IT-SPME),构建了IT-SPME-DART-MS在线联用的接口,当解析溶剂到达毛细管出口时,DART产生的等离子体与目标分析物接触使之离子化,最后离子化的被分析物和等离子体气流一起进入质谱进行检测,从而产生稳定重现的质谱信号。该联用方法弥补了DART-MS本身灵敏度和精密度差的缺陷,适用于复杂基质中痕量物质的快速高灵敏度分析。

  为进一步提高检测灵敏度,通过引入激光解析,将联用技术进一步拓展为固相微萃取-等离子体辅助激光解析离子化质谱(SPME -PALDI-MS)在线联用,实现了无溶剂解析和原位检测。合成了一种新的萃取装置-聚合物整体材料包覆的Dip-it萃取头,并利用它构建了 Dip-it SPME和 PALDI-MS在线联用技术。通过引入激光解析过程,实现了不需要有机溶剂的原位解析和检测,进一步缩短了分析时间,提高了检测灵敏度。此联用方法具有简便快速、灵敏度高、基质耐受性好的优点,在各种环境及药物领域有非常广阔的应用前景。

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