固相微萃取-脉冲火焰光度法测定大气及水中的路易氏剂
摘 要 建立了固相微萃取( SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC /PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法。探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素。优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件。在优化的条件下,路易氏剂衍生产物的响应值与浓度有良好的线性关系。本方法对水中路易氏剂及其水解产物的检出限为0. 1 μg/L; 气体中路易氏剂的检出限为10ng/m3 ;水样的加标回收率为96. 7%～102. 1%;气体样品的加标回收率为94. 9%～103. 0%; RSD为2. 06%。
路易氏剂(22氯乙烯基二氯胂,简称L)是一种糜烂性化学毒剂,易水解,水解产物22氯乙烯亚胂酸
和22氯乙烯氧胂同样具有皮肤糜烂作用,常与芥子气混合使用。日军侵华战争失败后将大量的化学武
器遗弃在我国境内,严重威胁着我国生态环境和人民的生命安全。利用本研究所建立的监测方法能够
在染毒地区进行实地的采样分析,监控销毁效果。有关路易氏剂及其水解产物的测定方法有液相色谱
法、气相色谱/原子发射光谱法[ 1, 2 ]和气相色谱/质谱法[ 3～6 ]等,这些方法都能将目标物与杂质较好的分离,但操作复杂,分析周期较长,灵敏度较低。本实验在前期工作的基础上,采用高选择性PFPD 检测器[ 7 ]测定路易氏剂及其水解产物,极大地提高了方法的灵敏度。采用SPME方法克服了传统的液液萃取的弊端,减少了有机溶剂的用量。采用未衍生化直接测定路易氏剂灵敏度很低,本实验将路易试剂及其水解产物与巯基试剂反应形成易挥发性的环状二硫化物,建立了SPME2GC /PFPD测定环境大气和水中路易氏剂及其水解产物的监测方法,提高了灵敏度,实用性强,对环境监测及评价具有一定的参考价值。
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